黄柏中小檗碱的提取分离和鉴定资料.pptxVIP

黄柏中小檗碱的提取分离和鉴定;小檗碱的理化性质及临床应用;小檗碱的一般提取方法;小檗碱的提取原理;实验内容 1. 用乙醇回流提盐析法、醇索氏提盐析法和碱渗漉提盐析法提取黄柏中盐酸小檗碱。 2. 溶剂重结晶精制盐酸小檗碱。 3. 薄层显色反应鉴定盐酸小檗碱 (四) 实验药材仪器与试剂 1. 实验药材 黄柏30g。 2. 仪器：250ml烧瓶、500ml烧杯，冷凝管、渗漉筒250ml，粉碎机、减压过滤装置、纱布、漏斗，层析缸等。 3. 试剂：氧化钙，氨水，NaCI，盐酸、H2SO4，三氯甲烷，甲醇，乙醇，改良碘化铋钾等。 (五) 实验步骤及现象 Day 1 （2011-5-21） 1. 小檗碱的提取(醇索氏提盐析法) 称取黄柏(图3-1)15.00g，粉碎成粗粉，用滤纸包成筒状，置于索氏提取器(图3-2)中(长度要适宜，使滤纸筒正好位于提取器上下两孔之间)。用棉花包住提取器侧管，防止蒸汽接触使侧管的温度过高。一开始再烧瓶中加入105ml的95%乙醇，量不够，回流4-5次颜色仍较深,后又补加少许。水浴提取，刚开始提取液是黄色的（图3-3），回流七次后颜色变淡，大概用三个小时。回流过程中由于溶沸腾，有些蒸汽直接从下口进入提取器，所以如果观察到颜色变淡反应程度不一定高（图3-4）。取出烧瓶中的提取液加水约40mL，滤出沉淀，沉淀物深黄色，很黏。向滤液中加入6.05g NaCl固体,溶解后静置过夜,得到黄色的固液混合物,固体很少抽滤干燥,得到粗提物(3-5;2．精制 产物过少，没有精制。 3.鉴定 （1）检识反应 取盐酸小檗碱少许，加蒸馏水3ml，缓缓加热。第一次取样过多，大量固体没有溶 解。后重新取样，溶解显黄色(3-7),和另一组已加碱液的溶液对照明显（3-6），加氢氧化钠试液2滴，显橙色，但不明显(3-8)，溶液放冷，加丙酮4滴，即发生混浊(3-9)。 （2）薄层色谱鉴定 吸附剂：硅胶GF254薄层板（5.0cm X 10.0cm）。 样 品：自制盐酸小檗碱（用甲醇溶解） 展开剂：三氯甲烷-甲醇-氨水（14∶4∶0.5） 两个样品同时展开,左侧为提取样品,右侧为精制后的春样品。 显 色：a.展开前，点样后，先在可见光下观察（3-10），有亮点的痕迹，拖尾现象较明显，粗体样品的Rf值较大（3-11），然后在紫外光下观察，可以看???样品的移动痕迹。 b.喷改良碘化铋钾液显色，在荧光下观察，样品吸光明显（3-13）。 ;(六) 结果计算及分析 小檗碱得率：滤纸+产物重 0.4603g 滤纸重0.4516g 原料重15.00g 得率=（0.4603-0.4516）/15.00=0.58%（过少） 原因：1、提取时间不够； 2、溶剂量少； 3、溶剂（95%乙醇）极性小； 4、装滤纸筒、过滤等过程损失。 比移值：实验组Rf=4.1/7.6=0.539 对照组Rf=3.4/7.6=0.447 原因：溶剂极性小，含非极性杂质较多，样品和硅胶板亲和力小，保留时间短，随展开剂移动较快