第8章-粉体制备和表征答题.pptVIP

第8章 粉体的制备及其表征;颗粒微细化过程; ;8.1 微粉制备技术简介;微粉的制备方法分类： 是否发生化学反应： 物理方法涉及到蒸发、熔融、凝固、形变、粒径变化等物理变化过程。 化学方法：机械粉碎？ ;物理粉碎法 ;　在化学反应中物质之间的原子进行组排，这种过程决定物质的存在形态。 　特征： (1)固体之间的最小反应单元取决于固体物质粒子的大小； (2)反应在接触部位所限定的区间内进行； (3)生成相对反应的继续进行有重要影响。 ;化学法示例;溶胶凝胶法;综合方法 制备过程中要伴随一些化学反应，同时又涉及到粒子的物态变化过程，甚至在制备过程中要施加一定的物理手段来保证化学反应的顺利进行。;2. 制备状态 气相法、液相法、固相法等，即按照反应物所处物相和微粉生成的环境等。 气相法：在气体状态下发生物理变化或化学反应,最后在冷却过程中凝聚长大形成纳米微粒的方法。 液相法：溶质和溶剂反应、分离，得到前驱体，加热分解后得到纳米颗粒的方法。 固相法：是把固相原料通过降低尺寸或重新组合制备纳米粉体的方法。（尺寸降低过程、构筑过程） ; 气相法 气体冷凝法 流动液面上真空蒸发法 等离子体法 溅射法 化学气相沉积法（CVD）;;;;;;8.2 粉料性能的表征 表征内容： 粒子形状 团聚状态 化学组成 结晶学性质 表面形状 粉末特性; （1）松装密度与振实密度 由粉体压制成型操作中，常采用容量装粉法。要保证压坯的密度和质量恒定重现性，则要求每次装填的粉末应有不变的质量。因而用松装密度或振实密度来描述这种“容积性质”。 松装密度——规定条件下自然充填容器时单位体积内的粉末密度（GB1478-84，GB5060-85）。 振实密度——在规定条件下，经过振动后测量粉末密度（GB5162-85）。 松装密度取决于颗粒间的黏附力，相对滑动的阻力和粉体空隙被填充的程度。;粒径是粉体最重要的物理性能，对粉体的比表面积、可压缩性、流动性和工艺性能有重要影响。 球形颗粒的直径就是粒径，非球形颗粒的粒径则用球体、立方体或长方体的代表尺寸表示。 粉体颗粒的粒度：构成粉体颗粒的平均大小叫粒度或中粒径（D50），粉体颗粒的形状有球状、片状、条状、针状、柱状等。;;;;;;（3）粉体的比表面积及其测定 ? 比表面积属于粉体的一种综合性质，是由单颗粒性质和粉体性质共同决定的。 粉体的比表面积表征了包括粉体颗粒表面积表面缺陷、裂纹和气孔在内的单位质量粉料的总面积。 比表面与粉体的许多物理、化学性质，如吸附、溶解速度、烧结活性等直接相关。质量比表面积Sw：1g质量的粉体所具有的总表面积，用m2/g 或 cm2/g表示 体积比表面积Sv：即颗粒总表面积/颗粒总体积，单位是m2/cm3 最常用的比表面积测定方法为BET气体吸附法。 ;气体吸附法: 利用气体在固体表面的物理吸附测定物质比表面积，测量吸 附在固体表面上气体单分子层的质量或体积，再由气体分子横截 面积计算1g物质的总表面积，即得质量比表面积。 由Lamgmuir吸附等温式计算： Lamgmuir吸附等温式 p / V = 1 / Vmb + p / Vm （3-29） 式中，V――当压力为p时被吸附气体的容积； Vm――全部表面被单分子层覆盖时的气体容积，称饱和吸附量； b――常数;由BET公式计算 一般情况下，气体不是单分子层吸附，而是多分子层吸 附。不能采用Lamgmuir吸附等温式，应??用多分子层吸附BET 公式： 或改写为BET二常数式： ; 考虑到低温吸附是在气体液化温度下进行的，被吸附的气体分子类似于液体分子，以球形最密集方式排列，因此，以一个气体分子的横截面积Am去乘Vm NA / 22400则得：粉体的质量比表面积S为： S = AmVm NA / 22400（3-30）;粉体成分分析;表面化学成分分析;粉体晶态分析;粉体形貌结构分析