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第三章 化学成分分析;本章主要内容;引言;X射线荧光光谱分析(XRF);1. X-射线荧光的产生及分析原理;碰撞;荧光产额;荧光产额;(2)荧光分析原理
每一种元素都有其特定波长(或能量)的特征X射线。通过测定试样中特征X射线的波长(或能量),便可确定试样中存在何种元素,即为X射线荧光光谱定性分析。
元素特征X射线的强度与该元素在试样中的原子数量(即含量)成比例。因此,通过测量试样中某元素特征X射线的强度,采用适当的方法进行校准与校正,便可求出该元素在试样中的百分含量,即为X射线荧光光谱定量分析。 ;(3)Moseley 定律
元素的荧光X射线的波长( ? )随元素的原子序数( Z )增加,有规律地向短波方向移动。;2. X-射线荧光光谱仪的类型;2.1 波长色散型X射线荧光光谱仪;。? ?????;(2)滤波片 (Tube Filters);(3)样品杯 (Sample cup)
; (4)准直器 (Collimators);(5)分光晶体 (Crystal);(6)检测器 (Detector); 检测器 (Detector);(7)记录显示;波长色散型X射线荧光光谱仪扫描图;Sample;波长色散光谱仪的特点;2.2 能量色散型X射线荧光光谱仪;Date;EDXRF由:X光管(激发源)、探测器 、测量电路及计算机组成,其中探测器起色散和光电转换双重作用;能量色散光谱仪的特点;;能量色散型X射线荧光光谱图;WDXRF;3 X射线荧光光谱分析方法的应用;3.1 定性分析;定性分析;(3)判断一个未知元素的存在最好用几条谱线,如Kα, Kβ,以肯定元素的存在。;半定量分析;用IQ+软件半定量分析样品过程 ;Date;Date;Date;Date;某材料固化Fe2O3废物前后的化学成分分析; 定量分析是对样品中指定元素进行准确定量测定。定量分析需要一组标准样品做参考。常规定量分析一般需要5个以上的标准样品才能建立较可靠的工作曲线。
??? 常规X射线荧光光谱定量分析对标准样品的基本要求:
??? → 组成标准样品的元素种类与未知样相似(最好相同);
??? → 标准样品中所有组分的含量应该已知;
??? → 未知样中所有被测元素的浓度包含在标准样品中被测元素的含量范围中;
→ 标准样品的状态(如粉末样品的颗粒度、固体样品的表面光洁度以及被测元素的化学态等)应和未知样一???,或能够经适当的方法处理成一致。;吸附模拟放射性元素Sr前后的化学成分分析;3.3 元素分布;Date;3.4 全反射XRF分析;4. X射线荧光光谱仪制样方法;X射线荧光光谱可以分析的样品种类;(1)固体样品;高频熔样机 ;离心浇铸制样X射线荧光光谱分析锰铁合金中的Mn、Si、P;离心浇铸制样X射线荧光光谱分析锰铁合金中的Mn、Si、P;(2)液体样品;5. X射线荧光光谱法的特点;XRF分析的局限性;思考题
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