X射线荧光光谱法研究.ppt

X射线荧光光谱分析法;第一节 基本原理和方法特点; 在X射线荧光光谱分析中，X射线的强度为单位时间内探测器接收到的光子数，单位用cps或kcps表示。 ;二 X射线荧光光谱分析法的特点 ;第二节 X射线荧光光谱仪结构及工作原理;二 波长色散X射线荧光光谱仪结构原理 ;图2为多元素同时分析型X射线荧光光谱仪结构原理图。 ;布拉格方程：2dsinθ=nλ 式中，d为晶面间距（常数，因晶体而异）；θ为入射角、衍射角；λ为X射线荧光的波长；n为衍射级数（1，2，3……）。; 三 能量色散X射线荧光光谱仪结构原理 ;第三节 X射线荧光光谱分析的应用; 一 样品制备 制备样品时要注意不要引入外来干扰物质，更不能改变样品的成分。样品的物理形态有块状、粉末、液体等。 ;钢铁 ; 金属样品表面处理需要注意的问题： a.表面光洁度 ; b.关于组成结构的变化和分析部位 ; c.表面污染 ; d.试样的保管和再抛光 。 图5; （二）粉末样品 粉末样品的种类有矿石、耐火材料、炉渣、金属粉、土壤等。 粉末样品的制备有压片法和熔融法两种。 ; 干燥： 目的是除去吸附水，提高制样精度，可将样品摊开在玻璃器皿等容器上，放在电烘箱中于105℃~110℃下加热干燥1~2小时。 焙烧： 可改变矿物结构，克服矿物效应，亦可除去结晶水和碳酸根，可将样品在1200℃焙烧1小时。 混合和研磨： 可降低或消除不均匀性和颗粒效应。; 研磨时注意：污染和化学反应。 污染情况有两种： ;研磨过程中的其它问题： a. 附聚现象及不易粉碎—助粉碎剂 ； b.不易成片—黏结剂 ；; 压片成型： 用合适的模具在油压机上压片成型，防止油及模具污染 。 压力大小试验： 把X射线强度变化小的压力当作预设压力。 压片方法： 有园环法和模具法。 ; 2 .熔融法 熔融法是将粉末氧化物样品与熔剂按一定比例混合均匀后，置于铂金坩锅（5%Au—95%Pt）中于1000℃~1300℃加热熔融，冷却后形成玻璃状试样。 a.样品粉碎 一般样品都要粉碎到74μm，在105℃烧2h使样品干燥。铁矿??铜矿、多金属矿须粉碎到48μm。 ; b.熔剂及比例 所用熔剂一般为无水四硼酸钠(Na2B4O7)、无水四硼酸锂（Li2B4O7）和偏硼酸锂（LiBO2）,熔剂与试样的比例一般为10：1，也有5：1的如 硅酸矿，15：1的如铁矿。 c.熔融 用高频熔样机、马弗炉或燃气喷灯熔融， 在熔融过程中，为驱赶气泡和使高温熔体混匀 要晃动，熔融温度和时间要合适。; d.冷却 熔体有的采用自然冷却，有的为防止偏析采用快速冷却，用压缩空气冷却底部，浇铸前模具要预热至1000℃左右。 e.分析表面 分析表面可直接利用与坩埚接触的接触面，如表面不平可用砂纸抛光。 f. 脱模剂和氧化剂 为了提高制片的成功率和有效地保护铂金坩锅，在熔融时需加少量的脱模剂和氧化剂。; （三）液体样品 液体样品一般指物质的水溶液和油类。有直接法、富集法、点滴法。 ; 二 定性分析 (一)定性分析测量条件的选择 1.激发条件和气氛的设定 作重元素分析时，使用钨、钼、铑靶X射线管，轻元素则用铬靶或铑靶X射线管，铑靶X射线管是通用的。一般外加电压调在40~60（KV）之间，外加电流根据具体情况确定。 X射线通路一般都用真空通路。但当样品有飞散危险或用大气液体样槽作液体分析时，须在大气气氛或氦气气氛下测定。; 2.分光条件和扫描条件的设定 定性分析的狭缝系统一般都使用标准狭缝系统， 分析晶体和探测器的组合及测角器的扫描角度范围 见下表 。 ; 3.计测条件的设定 把脉冲高度分析器设定成微分测定方式。 闪烁计数器的脉冲高度调整用金属铜作试样，用LiF（200）对CuKα分光，调整增益使脉冲高度值在200/1000刻度处。 流气正比计