1试样的采取和制备精讲.ppt

第一章 试样的采集和制备 Chapter 1 Collection and preparation of test samples; 试样的采取和制备——相关规定；;§1.1 试样的采集;二、采样原则 样品具有充分的代表性 均匀物料: 原则上可以在物料的任意部位进行，但要注意在采样过程中不要带进杂质，且尽量避免引起物料的变化(如吸水、氧化等)。 不均匀物料： 一般采取随机(多点)采样。对所得样品分别进行测定，再汇总所有样品的检测结果，可以得到总体物料的特性平均值和变异性的估计量。 或按相关规定(多点)采样，经四分法得到均匀的分析样品再进行测定。;三、采样的目的＊ 采样的具体目的可分为下列几个方面： 1. 技术方面 ①确定原材料、半成品及成品的质量。 ②控制生产工艺过程。 ③鉴定未知物。 ④确定污染的性质、程度和来源。 ⑤验证物料的特性或特性值。 ⑥测定物料随时间，环境的变化。 ⑦鉴定物料的来源等。;2. 商业方面 ①确定销售价格。 ②验证是否符合合同的规定。 ③保证产品质量，满足用户的要求等。 ;四、采样技术1. 确定样品数和样品量(1)样品数  对一般产品，都可用多单元物料来处理，其单元界限可能是有形的，如容器；也可能是设想的，如流动物料的一个特定时间间隔，物料堆中某一部位等。 对多单元的被采物料，考虑物料特性值的变异性按规定选取一定数量的采样单元 (2)样品量  样品量应至少满足以下要求： ①至少满足三次重复检测的需要； ②当需要留存备考样品时，必须满足备考样品的需要； ③对采得的样品如需要再作制样处理时，必须满足加工处理的需要。;2. 采样误差* 在采样的过程中，采得的样品可能包含采样的偶然误差和系统误差。 其中偶然误差是由一些无法控制的偶然因素所引起的，这虽无法避免，但可以通过增加采样的重复次数来缩小这个误差。而系统误差是由于采样方案不完善、采样设备有缺陷、操作者不按规定进行操作以及环境等的影响产生的，其偏差是定向的，必须尽力避免。;采样问题; 对于不均匀物料的采集量与物料的均匀度、粒度、易破 碎程度有关，可采用下列试样的采集量经验计算公式： Q = K da Q—平均试样的最小质量(Kg)； d—物料中最大颗粒的直径(mm)； k、a —经验常数，由实验求得 k值一般在0.02～1之间，样品越不均匀，k值越大，物 料均匀0.1～0.3， 物料不太均匀0.4～0.6， 物料极不均 匀0.7～1.0；见表1－1。 a=1.8～2.5，地质部门一般规定为2，则上式为Q=Kd2。;结 论： 物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；样品越不均匀，最低采样量也越多。 对块状物料，应在破碎后再采样。 要取得较少量的代表性样品，应破碎足够细。 ;例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直径为20 mm，k 值为0.06 kg / mm2;二、 子样品数1.单元物料（车厢、袋）：  总体物料的单元数小于500时，采取的样品单元数按照下表1-2的规定确定: 当总体物料的单元数大于500时，可按总体单元数立方根的3倍数确定：  n--采取的样品单元数 N--总单元数;表1-2 选取采样单元数的规定 ;2.松散物料（堆）a. 小于2.5吨 7个采样单元元（点）b．2.5～80吨 15个采样点c．大于80吨 40个采样点;§1.1.3 采样方法;1. 物料堆中采样;1～2m;2.不同包装中固态工业产品的采集;取样?? ;3. 物料流中采样; 30t以下 40t-50t 50t以上 ;5.矿石物料样品的采集*;7.金属样品的采集;二、液态物料样品的采集（自学）;三、气态物料样品的采集（自学）; 气体物料的3种采样方法 ;采样瓶采样的步骤; 抽气泵减压法采样 （适用于低气压或负压不太高的负压状态气体） ;2020空气采样器;§1.2 试样的制备; 物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛，难分解的试样过200目筛)。表1-3 ;§1.2.4缩分;2．正方形挖取法*;3．分样器缩分法*; 例: 有试样20Kg，粗碎后最大粒度为6mm左右，已定K值为0.2，问应缩分几次?如缩分后，再破碎至全部通过10号筛，问应再缩分几次？ 解: Q = K d2 当d