3第三章色谱分析法-3-1.ppt

色谱分析法(Chromatography);色谱分析法;历史 ;1931年 库恩, 奥地利化学家, 胡萝卜素植物色素分离 1940年 吸附色谱与电泳相结合 1941年 分配色谱创立 1952年 气相色谱法建立 1968年 高效液相色谱法建立 1975年后 离子色谱、超临界流色谱、 高效毛细管电泳、场流动分级分离; Tiselius, A.W.K. Martin, A.J.P. Synge, R.L.M. 1948年 Nobel 化学奖 1952年 Nobel 化学奖 吸附色谱与电泳 分配色谱;色谱法概述;色谱法的分类 ; 按操作形式分类;色谱法简单分类;分类 ;气相色谱( Gas chromatography ) 填充柱气相色谱（Packed column gas chromatography) 毛细管气相色谱 (Capillary column gas chromatography) 裂解气相色谱(Pyrolysis gas chromatography ) 顶空气相色谱 ( Headspace gas chromatography) 气相质谱联用技术（Gas chromatography-Mass spectrometry);平面色谱法（Planar chromatography） 薄层色谱 ( Thin layer chromatography) 薄层电泳色谱 (Thin layer electrophoresis ) 纸色谱( Paper chromatography);色谱法的特点;气相色谱固定相;气固色谱固定相;气固色谱固定相的特点;气液色谱固定相;担体（硅藻土）;硅藻土的显微图象; 填充柱气液色谱担体一览表; 固定液：高沸点难挥发的有机化合物，种类繁多。 1．对固定液的要求 应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。 2．选择的基本原则 “相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相。;3．固定液分类方法;固定液分类 ;几类常用固定液 ;固定液的选择;固定液配比（涂渍量）的选择;载气系统;气相色谱仪;气相色谱仪;气相色谱仪;气相色谱仪;气相色谱仪;气相色谱仪;气相色谱仪;气相色谱仪;Flow;仪器种类根据需要很多差别,但均由以下五个系统组成 气路 进样 分离 温度控制 检测和记录 ;1. 气路;气相色谱对载气的基本要求： （1）纯净: 通过活性炭或分子筛净化器，除去载气中的水分、氧等有害杂质。 （2）稳定: 采用稳压阀或双气路方式：;General Plumbing Diagram;皂膜流量计;2. 进样系统 ; 进样通常用微量注射器和进样阀将样品引入。液体样品引入后需要瞬间汽化。汽化在汽化室进行。 对汽化室的要求是：（1）体积小； （2）热容量大；（3）对样品无催化作用;注射进样;六通阀;六通阀进样原理;六通阀进样原理;载气入口;对高分子样品，采用裂解装置： 管式炉裂解器 热丝裂解器 居里点裂解器;3. 分离系统;Americas Technical Center;分离系统;4. 温度控制系统 ;色谱柱室;恒温和程序升温分析烃类化合物;作用：将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号，然后纪录下来。;5.气相色谱检测装置;检测器性能评价指标;最低检测限（最小检测量）;热导检测器 (TCD);检测原理;影响热导检测器灵敏度的因素;某些气体与蒸气的热导系数;1. 桥电流:100-200mA,R I3 但高电流减少使用寿命； 2. 池体温度：钨丝与池体ΔT越大越好, 但避免冷凝样品； 3. 载气：选热导系数大的H2，He等； 4. 好的热敏元件 ; 氢火焰离子化检测器;氢焰检测器的结构;氢焰检测器的原理 ;氢焰检测器的原理 ;影响氢焰检测器灵敏度的因素 ;电子捕获检测器 (ECD);火焰光度检测器;具有定性功能的检测器（联用技术）;色谱理论基础;色谱流出曲线;1.基线 色谱柱中只有载气通过时，检测器响应信号的记录即为基线。在实验条件稳定时，基线是一条平行于时间坐标的直线。;保留时间(tR) （体积VR）;（1）时间表示的保留值;（2）用体积表示的保留值;(3)相对保留值，选择性因子( ?);分配系数 K; 又称分配比：一定温度下，组分在固定相和流动相之间分配达平衡时的质量比。;分配系数与容量因子;塔板理论;塔板理论的基本假设