实验一：蒸馏与分馏.docVIP

课 时 授 课 计 划 No 200 ～200 学年度、 第 学期 化　　工　 系（部） 化学制药 专业 　 班 授课时间：第 　周 第 　 课时 年 月 日 章节及题目： 实验课 　实验一：蒸馏与分馏 教学目的：（1）使学生熟悉和掌握蒸馏和分馏的基本原理，应用范围。 （2）使学生熟练掌握蒸馏的操作要领和使用方法 重点与难点： 重点：熟悉和掌握蒸馏和分馏的基本原理 难点：熟练掌握蒸馏的操作要领和使用方法 参考书与教具（图表、模型、演术等） 《有机化学实验》（第四版）高占先主编 高教出版社 教学过程（教学步骤、内容、时间分配等） 组织教学： 实验一: 简单蒸馏与分馏 一、 实验目的 1、熟悉和掌握蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，了解蒸馏和测定沸点的意义 2、熟练掌握蒸馏的操作要领和使用方法； 3、掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。 二、 实验原理 实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。 将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是提纯液体物质和分离混合物的一种常用方法。纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5 oC）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。对鉴定纯粹的液化有机物有一定的意义。 应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏。将几种具有不同沸点而又可以完全互溶的液体混合物加热，当其总蒸气压等于外界压力时，就开始沸腾气化，蒸气中易挥发液体的成分较在原混合液中为多。在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如此继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。 蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成（分馏即多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。 三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程图） 蒸馏及分馏装置的正确安装和应用 【操作步骤】 简单蒸馏操作 （1）加料 仪器安装好后，取下温度计套管和温度计，在蒸馏头上放一长颈漏斗，慢慢将蒸馏液体倒入蒸馏瓶中，注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管的下限。 （2）加沸石 为防止液体暴沸，加入2—3粒沸石。如果加热中断，再加热时，须重新加入沸石。 （3）加热 在加热前，应检查仪器装配是否正确，原料、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一切无误后方可加热。适当调节电压，使温度计水银球上始终保持有液滴存在，此时温度计读数就是液体的沸点。蒸馏速度以每秒1—2滴为宜。 （4）馏分收集 收集馏分时，沸程越小馏出物越纯，当温度超过沸程范围时，应停止接收。注意接收容器应预先干燥、称重。 （5）