实验七：精馏塔板效率测定实验.docVIP

 PAGE 8 实验七 精馏塔塔板效率测定实验 一、实验目的 熟悉精馏单元操作过程的设备与流程； 2、了解板式塔结构与流体力学性能； 3、掌握精馏塔的操作方法与原理； 4、学习精馏塔效率的测定方法。 二、实验原理 蒸馏原理是利用混合物中组分间挥发度的不同来分离组分，经多次平衡分离的蒸馏过程称为精馏。常见的精馏单元过程由精馏塔、冷凝器、再沸器、加料系统、回流系统、产品贮槽、料液贮槽及测量仪表等组成。精馏塔本身又分为板式精馏塔和填料精馏塔，本产品为板式精馏塔。可进行连续或间歇精馏操作，回流比可任意调节，也可以进行全回流操作。 在板式精馏塔中，混合液的蒸气逐板上升，在塔顶冷凝后回流液逐板下降。气液两相在塔板上接触实现热质传递，从而达到分离的目的。如果在每层塔板上，下降液体与上升蒸气处于平衡状态，则该塔板称为理论板???然而在实际操作的精馏塔中，由于气液两相在塔板上接触的时间有限，气液两相不可能完全达到平衡，亦即实际塔板的分离效果达不到理论板的作用，因此精馏塔所需要的实际板数总是比理论板数要多。 对于二元物系，如已知其气液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成、进料热状况、操作回流比及塔顶馏出液组成、塔底釜液组成，即可以求出该塔的理论板数Nt。 1、精馏塔的正常与稳定操作 精馏塔从开车到正常稳定操作是一个从不稳定到稳定、不正常到正常的渐进过程。因为刚开车时，塔板上均没有液体，蒸汽可直接穿过干板到达冷凝器，被冷凝成液体后再返回塔内第一块塔板，并与上升的蒸汽接触；而后，逐板溢流至塔釜。首先返回塔釜的液体经过的塔板数最多，达到的气液平衡次数也最多，所以其轻组分的含量必然最高；而第一块塔板上的液体轻组分含量反而会比它下面的塔板上的液体轻组分含量低一些，这就是“逆行分馏”现象。从“逆行分馏”到正常精馏，需要较长的转换时间。对实验室的精馏装置，这一转换时间至少需30分钟以上。而对于实际生产装置，转换时间有可能超过2小时。所以精馏塔从开车到稳定、正常操作的时间也必须保证在30 分钟以上。判断精馏塔是否已经进入正常、稳定操作状态，还必须经过采样分析才知道。如果在同一采样点连续两次采样分析（间隔10分钟）结果相差不超过1％，则可认为已进入正常、稳定操作状态。 2、维持精馏塔正常稳定操作的条件 （1）根据给定的工艺要求严格维持物料平衡 若总物料不平衡，进料量大于出料量，则会引起淹塔；反之，若出料量大于进料量则会导致塔釜干料。从精馏的组分衡算方程： F·xf = D·xd + W·xw 可以导出：D/F=(xf - xw)/(xd - xw) ， W/F=1- D/F 在F 、xf、 xd、 xw 一定的情况下，还应严格保证馏出液D和釜液W的采出率满足组分衡算的要求。如果采出率D/F过大，即使精馏塔有足够的分离能力，在塔顶仍不能取得合格的产品。 （2）根据设计要求，严格控制回流量 在塔板数一定的情况下,精馏操作必须严格控制回流量（L＝RD），以达到足够的回流比，才能保证有足够的分离能力来取得符合工艺要求的产品。 （3）严格控制精馏塔内的气液两相负荷量，避免发生漏液、雾沫夹带、液泛等不正常的操作现象 板式塔的正常操作工况有三种，即鼓泡工况、泡沫工况和喷射工况。大多数精馏塔均在前两种工况下操作。因此，正常操作时板上的液层高度应控制在板间距的1/4以内，最多不超过1/3。否则会影响塔板的分离效率，严重时会导致干板或淹塔，使塔无法正常操作。操作时，塔内的两相负荷量可以通过调节塔釜的加热负荷与塔顶的冷却水量来控制。 （4）严格控制塔压降 塔板压降可以反映塔内的流体力学状况，根据塔釜压力表压降的变化可以及时调整塔的加热负荷与冷却水量，以控制塔的稳定正常操作。在实际生产中塔板压降还可以反映塔板上的结构变化（如结垢、堵塞、腐蚀等），尽早了解，以便及时处理。 （5）严格控制灵敏板温度 灵敏板是指温度随组成变化最大的那块塔板。精馏操作因为物料不平衡和分离能力不够所造成的产品不合格现象，可早期通过灵敏板温度的变化来预测，然后采取相应的措施以保证产品的合格率。塔釜加热量的大小，可直接反映在灵敏板温度上，所以严格控制灵敏板的温度是保证精馏过程稳定操作的有效措施。灵敏板的温度是通过塔釜的加热量来控制的，塔釜加热量可通过调压器改变塔釜电加热器输入电压的大小来调节。 3、产品不合格时的调节方法 在操作过程中，维持总物料的平衡较容易实现，但要保证组分的物料平衡则比较困难，因此精馏过程常常会在物料不平衡条件下进行。在正常情况下，对于精馏过程应有：D·xd=F·xf-W·xw ，如果在 D·xdF·xf-W·xw 情况下操作，显而易见，随