仪器分析水中挥发酚方法的研究.ppt

仪器分析法测定水中酚的方法研究; 一、 研究目的;二、实验原理; 表1 萃取剂残留的结果 结论：由本实验可以确定用石油醚做萃取剂能够得到比较好 的效果。因此下面的实验用石油醚作为萃取剂进行实验。 ;2、萃取剂用量的选择;3、萃取后水浴加热时间的选择;4、萃取酸度选择;5、共存物质干扰实验;6、消除乙醚影响的实验;;　　　;浓度 ug/ml ;标准曲线;检出限 ;精密度和准确度检验;总结;; 与萃取光度法比较 4-氨基替比林萃取分光光度法优点：检出限低 4-氨基替比林萃取分光光度法缺点： ① 4-氨基安替比林溶液不易保存，在冰箱中可稳定2周。 ② 使用铁氰化钾作为氧化剂，生成的络合物在水溶液中不是很稳定需在30分钟内测定，且铁氰化钾在环境中遇到合适的条件会产生剧毒物，造成环境污染 ③测定中所需要的萃取剂三氯甲烷对人体危害较大， ④ 由邻苯二酚和间苯二酚所生成的有色物质不能被三氯甲烷所萃取，测定结果会比实际水中的含量偏低 而此方法没有以上缺点。;　　 与溴化容量法比较 溴化容量法分析挥发酚的含量时，不同种类的酚在不同反应条件下的溴化量不同，与作用时间长短、溴化温度、溴的过量度均有关系，因此所测得的结果只能以相对的苯酚的量来表示。 与气相色谱法比较 气相色谱法不适应复杂水样(酚成分不明、成分太多水样)的分析。; 与流动注射法相比 流动注射法的优点： ①整个实验过程完全自动化并且封闭，排除了由于蒸馏 所带来的损失以及不同样品的交叉污染。 ②操作过程简单、试剂消耗少，分析速度快，仪器系统 稳定时，特别适合大批量样品的测定，测量效率大大提 高。 流动注射法的缺点： ①流动注射法仪器价格昂贵，所需药品纯度要求较高， 要求实验条件和配备较为严格。 ②FIA 法对于试剂和样品前处理的要求比较高，实验结 果易受样品及试剂中的气泡的干扰。 ③FIA 法开机仪器稳定至少需要 1 个小时以上，在遇到 突发应急监测时，采用 FIA 法多有不便。 ④FIA 法所使用显色剂等??剂保存时间要求较为严格， 尽量现配现用。