第14章气相色谱法(2015.9).pptVIP

;;专题一 气相色谱仪简介;一、气相色谱仪器 （GC instruments）;气相色谱仪的框图;气相色谱结构流程;主要部件; 液体进样器：微量注射器（进样针）;(三) 分离系统(色谱柱, 核心部件）;(四) 温度控制系统;(五) 检测系统（色谱仪的眼睛）; 广普型—对所有物质均有响应，如TCD、FID 专属型—对特定物质有高灵敏响应，如ECD、FPD; 利用被测组分与载气的的热导系数的差别来检测组分的浓度变化。常用载气为氢气和氦气。;进样后:;;2.氢火焰检测器( FID)：;氢火焰检测器的结构;3、电子捕获检测器 ECD;火焰光度检测器（硫磷检测器），它是一种对含硫、磷的有机化合物具有高选择性和高灵敏度的检测器。 火焰光度检测器是根据硫、磷化合物在富氢火焰中燃烧时，发射出394、526 nm 的特征谱线而被检测。 常用载气为氮气，燃气为氢气，助燃气为空气。;常用检测器性能比较;例：在气相色??分析中，为测定下列组分，宜选择哪种检测器？ （1）酒中的水含量 （2）农作物中含氯农药的残留量 （3）啤酒中微量的硫化物 （4）苯和二甲苯的异构体;专题二 气相色谱的固定相;1. 气相色谱的固定相;（二）液体固定相(气-液色谱) ;;;; ;;即选择与组分性质（官能团、极性）相近的固定相。 第一，非极性试样一般选用非极性固定液，如角鲨烷。分离时，试样中各组分基本上按沸点从低到高的顺序流出色谱柱；若样品中含有同沸点化合物，则极性大的先流出。 第二，中等极性的试样应首先选用中等极性固定液，如邻苯二甲酸二壬酯。分离时组分基本上按沸点从低到高的顺序流出色谱柱，但对于同沸点的极性和非极性物，由于此时诱导力起主要作用，所以非极性组分先流出.;第三，强极性的试样应选用强极性固定液，如β，β’—氧二丙睛。组分一般按极性从小到大的顺序流出。 第四，具有酸性或碱性的极性试样，可选用带有酸性或碱性基团的高分子多孔微球，组分一般按相对分子质量大小顺序分离。;专题三 气相条件的选择及应用实例;1、 色谱分离条件的选择; ;灵敏度S——标准曲线的斜率 ;实验求算检出限： （1）、采集一段基线信号大约10min就行，然后看一下基线上下波动的范围。平均算一下基线最低点到最高点的范围。这个波动×3就是检测限的峰高。 （2）、配制已知浓度的溶液，尽量稀释到3倍基线噪声的峰高。 检测限=此时进样的浓度(ng/ml) 进样量(ml) 线性范围 响应信号和浓度成直线关系的范围。 ;3、气相色谱法应用实例;自测题;4、在气相色谱分析中，采用程序升温技术的目的（ ）。 A、改善峰形 B、增加峰面积 C、缩短柱长 D、改善分离度 ;8、下列哪一些不是气相色谱的通用型检测器（ ）。 A、FID B、ECD C、TCD D、FPD ;;