实验十一水的总硬度及钙镁含量测定(3学时).docVIP

实验十一 水的总硬度及钙镁含量测定（3学时） 一、实验目的 1.了解水的硬度的表示方法。 2.通过钙、镁含量的测定，学习配位滴定法，掌握EDTA法测定钙、镁含量的原理和操作技术。 3.掌握铬黑T和钙指示剂的应用条件和终点颜色变化。 二、实验原理 天然水的硬度主要由Ca2＋、Mg2＋组成。水的硬度的表示方法很多，但常用的有两种：一是用“德国度 °HG ”表示，这种方法是将水中的Ca2＋、Mg2＋折合为CaO来计算，每升水含10mg就称为1德国度。另一种方法是用“mgCaCO3／L”表示，它是将每升水中所含的Ca2＋、Mg2＋都折合成CaCO3的毫克数，这种表示方法美国使用较多。 天然水按硬度的大小可以分为以下几类：0～4°HG叫极软水，4～8°HG叫软水，8～16°HG叫中等软水，16～30°HG叫硬水，30°HG以上叫极硬水。 用 EDTA法测定Ca2＋、Mg2＋含量的方法是，先测定Ca2＋、Mg2＋的总量，再测定Ca2＋的含量，然后由测定Ca2＋、Mg2＋总量时消耗EDTA的体积减去测定Ca2＋含量时消耗EDTA的体积而求得Mg2＋的含量。 Ca2＋、Mg2＋总量的测定：在pH＝10的氨性缓冲溶液中，加入少量铬黑T指示剂，然后用EDTA标准溶液滴定。由于铬黑T和EDTA都能与Ca2＋、Mg2＋生成配合物，其稳定次序为：CaY2－＞MgY2－＞MgIn－＞CaIn－，因此加入铬黑T后，它首先与Mg2＋结合，生成酒红色配合物，当滴入EDTA时，EDTA则先与游离的Ca2＋配位，其次与游离的Mg2＋配位，最后夺取铬黑T配合物中的Mg2＋，使铬黑T游离出来，终点溶液由酒红色变为纯蓝色。 Ca2＋含量的测定：另取等体积的水样，调节 pH＝12，加少量钙指示剂，然后用 EDTA滴定，这时Mg2＋以Mg OH 2沉淀析出，不干扰Ca2＋的测定，终点时溶液由红色变为纯蓝色。 三、仪器和试剂 一 仪器 100mL烧杯、250mL容量瓶 2只 、酸式滴定管、锥形瓶 3只 、移液管 25mL、50mL ，玻棒、10mL量筒 2只 、称量瓶 2只 、分析天平。 二 试剂 Na2H2Y·2H2O固体 AR 、MgSO4·7H2O固体 AR 、1︰1的HCl、10％NaOH溶液。 氨缓冲溶液（含EDTA－Mg2＋）：称取EDTA二钠盐（Na2H2Y·2H2O）2.0g及MgSO4·7H2O1.5g溶于100mL纯水中，加NH4Cl 33.8g及浓氨水286mL，溶解后用纯水定容至1000mL。然后用移液管取上述溶液10.00mL于锥形瓶中，加纯水90mL，铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色，记录用量。按此比例取EDTA标准溶液，加入上述溶液中，混合均匀。 铬黑T指示剂：铬黑T与固体NaCl按1︰100的比例混合，研磨均匀贮于棕色广口瓶中。 钙指示剂：钙指示剂与固体NaCl按2︰100的比例混合，研磨均匀，贮于棕色广口瓶中。 四、实验内容 一 0.005mol·L－1EDTA标准溶液的配制 准确称取基准级EDTA二钠晶体 Na2H2Y·2H2O 0.4～0.5g于小烧杯中，加纯水溶解后，定量转入250mL容量瓶中，稀释至刻度，其准确浓度按下式计算： 二 0.005 mol·L－1EDTA标准溶液的标定 精确配制的EDTA二钠溶液可以不标定，当EDTA二钠的纯度不够或放置过久时，可按下法标定： 准确称取MgSO4·7H2O0.25～0.35g于小烧杯中，加纯水溶解后，定容为250mL。 用移液管取上述Mg2＋标准溶液25.00mL于锥形瓶中，加氨缓冲溶液2mL，铬黑T指示剂少许（约绿豆大小），用EDTA滴定至溶液由酒红色经紫色变为纯蓝色即为终点。平行标定2～3次，EDTA的准确浓度按下式计算： 三 Ca2＋、Mg2＋总量的测定 用50mL移液管吸取澄清水样（若浑浊则以中速滤纸过滤）50.00mL于锥形瓶中①，4mL②，铬黑T指示剂少许 绿豆大小 ③，在充分摇动下，用EDTA标准溶液滴定到溶液由酒红色经紫色变为纯蓝色即为终点④。记下EDTA的用量V1mL，平行测定2～3次，总硬度按下式计算： 四 Ca2＋的测定 用50mL移液管吸取水样50.00mL，加10％NaOH溶液2mL②⑤，摇匀，再加钙指示剂少许（绿豆大小）③，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色经紫色变为纯蓝色即为终点记录EDTA的用量V2，平行测定 2～3次。 镁硬度（德国度） 总硬度一钙硬度 注释 ①若水的硬度较高 如＞16°HG ，应少取水样，以免消耗EDTA标准溶液的体积过多。若取样量少于50mL，应用纯水释至50mL后再滴定。 ②若水中HCO3－含量较高，加缓冲溶液 或NaOH 后，可能有CaCO3沉淀析出，使测定结果偏低，并且终点拖长，变色不敏锐，这时可以