大黄总蒽醌类的提取分离(定稿).pptVIP

大黄总蒽醌的提取分离的课题研究 主要内容 必备 知识 大黄的来源，有效成分及其化学结构和理化性质 定量分析 大黄中总蒽醌类的提取与分离 大黄中总蒽醌的定量分析 大黄中总蒽醌类的理化检识和色谱检识 提取 分离 成分 检识 （三）大黄中主要有效成分的理化性质 （二）大黄中的主要有效成分及结构 一、必备知识 （一）中药大黄的来源 （一）、大黄来源 大黄为蓼科多年生草本植物掌叶大黄(Rheum palmatum L.)、唐古特大黄(Rheum tanguticum Maxim. ex Balf.)、药用大黄(Rheum officinale Baill)的干燥根及根茎。具有泻下、抗菌、抗病毒、导滞通便, 利水通淋、舒肝利胆、积滞腹痛, 抗肿瘤、消炎, 止血, 止吐,止痛等多方面的功效。 （二）大黄中主要有效成分及结构 大黄中的有效成分有蒽醌类、芪类、苯 丁酮类、鞣质类、色原酮类、萘类、有机 酸、糖、蛋白质、甾醇等一百五十多种成 分。其中起主要作用的为蒽醌类成分。 R1 R2 大黄酚 CH3 H 大黄素 CH3 OH 大黄素甲醚 CH3 OCH3 芦荟大黄素 H CH2OH 大黄酸 H COOH ★ 结合型蒽醌：与糖结合成苷存在于植物体内 ★ 游离蒽醌主要有：大黄酚、大黄素、大黄素 甲醚、芦荟大黄素、大黄酸等。 蒽醌类 蒽醌类化合物多具有羧基和酚羟基，故具有一定的酸性，在碱中能够成盐，加酸酸化后游离可析出； 游离蒽醌极性小，结合型蒽醌极性大，均能溶于 热的乙醇溶液； 蒽醌衍生物的化学性质不稳定，受温度和PH影响较大。 （三）、理化性质 二、提取分离实验流程 乙醇提取液 回收乙醇 浓缩至100ml 浓缩液 大黄粗粉100g 2%NaOH中和 总蒽醌 滤液 稀HCl调至 PH1-2 沉淀物 干燥 残渣 5倍95%乙醇 回流2次,0.5/次 8倍95%乙 醇回流1h 乙醇提取液 过滤 抽滤 三 、总蒽醌的检识 理化检识 薄层检识 Feigl反应：醌类+醛类+邻二硝基苯 紫色产物 Borntrager反应：羟基蒽醌类在碱性溶液中发生颜色反应 碱性 与金属离子反应：α-酚羟基或邻二酚羟基与Pb2+、Mg2+ 等金属离子生成有色络合物。 薄层板：硅胶G-CMC-Na 点 样：总蒽醌样品乙醇液；大黄酸、大黄素、大黄 酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚对照品乙醇液； 展开剂：石油醚：乙酸乙酯：甲酸=15:5:1 展开方式：上行展开 显色：氨熏 观察记录：记录图谱并求Rf值 Molish反应：取样品乙醇液1ml,加5%α-萘酚乙醇液1-3滴， 摇匀后沿试管壁缓缓加入浓硫酸，在两液面间有紫色环 四、总蒽醌的定量分析 供试品的制备： 将得到的总蒽醌加乙醇溶解，转移至50ml量瓶，用乙醇定容，摇匀；取1ml总蒽醌乙醇液至试管中，水浴挥干乙醇，加0.5%Mg(OAc)2甲醇使溶解，转移至100量瓶中，加0.5%Mg(OAc)2甲醇至刻度，摇匀；精密移取该溶液2ml于50ml量瓶中，加0.5%Mg(OAc)2甲醇至刻度，摇匀，即得供试品。 标准品的制备： 精密称取P2O5干燥至恒重的1,8－二羟基蒽醌对照品适量加乙醇制成每毫升含0.20 mg的溶液，即得。 方法：采用紫外分光光度法 标准曲线制备 精密量取上述标准溶液1，2，3，4，5 ml分别置于干燥试管中水浴蒸去乙醇，残渣用0.5%Mg ( OAc)2甲醇溶液使溶解，转移至 25ml 量瓶中加至刻度，摇匀。以0.5%Mg( OAc)2甲醇溶液为空白对照。于以标准溶液确定的最大吸收波长为测定波长处测定其吸光度,做出标准曲线并求出回归方程。 0.5%Mg( OAc)2甲醇空白 供试品 于最大吸收波长处测定吸光度 大黄总蒽醌含量 含量测定方法 标准曲线 A C Ax Cx 谢谢！