基体校正和基本参数法-理学用户第八届学术会汇编.pptVIP

X射线荧光光谱分析中的基体校正和基本参数法 介 绍 内 容 X射线荧光分析中的定量分析 基 体 校 正 项（M） 工 作 曲 线 法 理 学 软 件 的 工 作 曲 线 计 算 式 工 作 曲 线 直 线 型 工 作 曲 线 曲 线 型 工 作 曲 线 定 点 回 归 计 算 工 作 曲 线 法 - 归 纳 基 体 校 正 吸 收 ? 激 发 效 果 通 常 的 基 体 校 正 各 种 模 式 的 工 作 曲线 基 体 校 正 – 归 纳 用 含 量 进 行 重 叠 校 正 重 叠 校 正 - 归 纳 FP(Fundamental Parameter) 法 工 作 曲 线 法 与 FP 法 的 差 异 与理论基体校正系数的组成的关系 FP 法 和 工 作 曲 线 法 的 比 较 工 作 曲 线 法 和 FP 法 的 结 果 比 较 工 作 曲 线 法 和 FP 法 的 结 果 比 较 工 作 曲 线 法 和 FP 法 的 结 果 比 较 基 本 参 数 法 (ＦＰ法) – 归纳 ． 干扰线为１次线时，可以完全校正 干扰线为１次线时 分析谱线所受到的由样品产生的吸收效应与干扰线相同，所以，样品成分对校正系数不产生影响。 分析Ｓ时与Mo-La发生重叠时的校正系数 0.0101 20.0 Pb 0.0101 1.0 Pb 0.0101 1.0 Ca 0.0100 1.0 Al 0.0100 1.0 Fe 系数 B Mo mass% 基体元素 注意：用FP法推算。 干扰线为高次线时，系数发生变化。 ? 此时，使用强度校正较好。 3.3 重 叠 校 正 1. 一般使用含量校正。 2. 干扰线为高次线，干扰线元素的含量高时，有时采用强度校正的方法可获得好的结果。 3.3 重 叠 校 正 Ni/Fe合金中的Ni的分析 f(Wi,W1….)： 　　各元素的含量与物理常数的函数关系 W I ▲ 测量强度 ● 理论强度 →f(Wi,W1….)：进行理论强度计算 即使仅有一个纯物质的标样，也能得到分析结果。 在FP法中，可对全元素范围进行分析 Ni (0-100 mass%) KIM式 物理定数 Ni-Ka 相対強度 4 FP法 工作曲线法 FP 法 物理系数 理论强度计算 ＦＰ法的一次近似法 适合含量范围之窄的情况 （不锈钢等） 适合含量范围宽的情况 4 FP法 样品：Ni Cr Fe ３元体 0.01232 0.01306 0.00796 0.00990 0.01285 0.01929 Cr 0.00325 0.00389 0.00274 0.00318 0.00369 0.00434 Ni Cr-Ka -0.00169 -0.00169 -0.00169 -0.00169 -0.00169 -0.00169 Cr -0.00635 -0.00629 -0.00631 -0.00631 -0.00631 -0.00631 Ni Ni-Ka 成分６ 成分５ 成分４ 成分３ 成分２ 成分１ 校正元素 62 81 52 62 72 91 Fe 18 18 40 30 18 1 Cr 20 1 8 8 8 8 Ni 成分６ 成分５ 成分４ 成分３ 成分２ 成分１ 元素 理论基体校正系数 计算后的成分 对于Cr-Ka，校正系数变化大。 对于Ni-Ka变化小。 . 在此，是因为对Cr-Ka的激发效应大。 因此，理论基体校正，只能有限的范围之用。 4 FP法 工作曲线法 FP 法 测 量 标 样 制作 工作曲线 含量 W 测量强度 I 理论强度 IT 测量轻度. IM 测 量 标 样 制作 灵敏度曲线 工 作 曲 线 法 和 ＦＰ 法 的 操 作 过 程 几 乎 相 同 W=AI2+BI+C IT=AIM2+BIM+C 4 FP法 Cr Cr 含量 ( mass%) 測定強度 (a.u.) 准确度=0.074mass% 准确度=0.22mass% 分析样品：不锈钢和镍合金 FP 法 0 10 20 30 30 20 10 0 測定強度(a.u.) 工作曲线法 测量线： Cr-Ka 使用FP法得到了准确的结果。 Cr 1 ~ 25 mass% 4 FP法 理论强度 准确度=0.17mass% Ni含量( mass%) 准确度=0.30mass% Ni 测量线： Ni-Ka 0 20 40 60 測定強度(a.u.) 0 20 40 60 測定強度(a.u.) Ni 0 ~ 73mass% 4 FP法 分析样品：不锈钢和镍合金 FP法 工作曲线法 理论强度 理论强度 Fe含量( mass%) 准确度 =0.28mass% 准确度