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微波辐射合成肉桂酸 一、实验目的 （ 1 ）了解微波辐射条件下合成肉桂酸的原理和方法； （ 2 ）进一步掌握微波加热技术的原理和实验操作方法。 二、实验原理 本实验是在微波炉中进行常压反应，将反应物和溶剂放入常法所用的玻璃器皿中，装上常法装置，反应物和溶剂吸收微波能量后便升温。微波作用下反应体系能快速升温，并发生反应。 芳香醛和醋酸在碱催化作用下，生成α,β-不饱和芳香醛，称 Perkin 反应，催化剂通常是相应酸酐的羧酸钾或钠盐，有时也可用碳酸钾或叔胺代替。 制备肉桂酸的反应方程式如下： 三、主要仪器与试剂 仪器： 25mL 单口圆底烧瓶，空气冷凝管， 200mL 烧杯，球形冷凝管，培养皿，松下 1000W 微波炉，水蒸汽蒸馏装置。 试剂： 1g 无水醋酸钾， 2-5mL 醋酸酐， 1.6mL 苯甲醛，固体碳酸钠，浓HCl。 四、实验流程和装置 五、实验步骤 ?1、在 25mL圆底烧瓶中，加入1g 无水醋酸钾、2.5mL醋酸酐和1.6mL苯甲醛，装上回流装置，将微波火力调至低档，加热回流15min。 反应毕，将反应物趁热倒入 100mL 圆底烧瓶中，并以少量沸水荡洗，至反应物全部转移，然后加入少量固体碳酸钠（约 2－3g），使溶液呈微碱性，在微波炉中进行简单水汽蒸馏至无油珠馏出为止。 在残留液中加入少量活性碳，煮沸数 min 并趁热过滤，在搅拌下往热滤液中小心加入浓盐酸至呈酸性（pH＝4），冷却，待结晶全部析出，抽滤收集，以少量冷水洗涤，干燥，在 3:1 (乙醇:水）的稀乙醇中进行重结晶，熔点 131.5℃－132℃。 纯肉桂酸(反式)为白色片状结晶，熔点 133 ℃。 六、实验关键及注意事项 （ 1 ）无水醋酸钾需新鲜烧焙。水是极性物质能激烈吸收微波，影响反应吸收微波效率。 ? （ 2 ）反应进行到一定程度，可见有一黄色层在烧瓶内上层。 七、思考题 用无水醋酸钾作缩合剂，回流结束后加入固体碳酸钠，使溶液呈碱性，此时溶液中有哪几种化合物，各以什么形式存在？ * *