气相色谱分析法--邻苯二甲酸酯类.docVIP

气相色谱分析法 --气相色谱法测定人血清中的邻苯二甲酸二丁酯和二异辛酯 1.应用仪器目的： 邻苯二甲酸酯类化合物是一种增塑剂常用在塑料制品中，由于其添加量大且不以共价键形式与树脂结合，在适当条件下，可不断地向周围环境释放，造成对土壤、水体、食物等广泛的污染， 并通过生物富集和食物链侵入人体。近年来， 邻苯二甲酸酯类化合物已成为学术界普遍关注的一类重要的环境有机污染物， 其中DBP、DEHP、BBP、DEP、DMP、DOP 更被美国EPA 列为首选检测污染物，目前国内外有关环境介质中邻苯二甲酸酯类的暴露情况研究很多， 但对人体内暴露水平报道较少。本实验对337 份人血清进行了气相色谱分析，以了解人体内邻苯二甲酸酯的含量水平。之所以采用气相色谱分析法是由于其具有高分离效能、高检测性能、分析快速。同时，气相色谱分析法适用于有机化合物以及易气化的组分。其特点于本实验测定较为符合。 2.应用仪器及其条件选择： 本实验使用的是美国Agilent 公司生产的Agilent 6890N 气相色谱仪，配氢火焰离子检测器（FID），气相色谱仪应用时应根据所测组分的不同选择不同的载气、柱温、载气流速等影响条件。本实验气源为高纯氮气；载气流速为3.0 ml ／ min； 色谱柱温度： 初温100℃ （保持2 min）， 20℃／ min 升温至150℃， 8℃／ min 升温至300℃ （保持5 min）； 检测器温度为300℃， 空气流量为400 ml ／ min， 氢气流量为40 ml ／ min， 尾吹气流量为30 ml ／ min； 进样口温度为280℃， 不分流进样， 进样量为1 μl； 定量方法为峰面积外标法定量。 3.实验原理及过程 血清来自我中心健康体检的部分人群。血清预处理： 取500 μl 血清于2 ml 离心管中， 加入1 ml 正己烷， 旋涡震荡器上剧烈震荡5~10 min 后， 12 000 r ／ min 离心10 min， 取上层正己烷层， 按上述步骤重复操作3 次， 合并3 次上清液， 于氮吹仪上50℃浓缩至1.0 ml， 供气相色谱分析。为避免玻璃器皿表面的污染， 全部实验用玻璃器皿均用超声波仔细清洗后， 依次用自来水、蒸馏水冲洗， 再放100 ℃烘箱中烘干。使用前用正己烷淋洗两次。本试验杜绝使用塑料制品。 分别用DBP、DEHP 标准储备液配制0.10、0.50、1.0、2.0、5.0、10 mg ／ L 系列标准溶液， 在上述测定条件下用气相色谱仪进行分析， 以峰面积对溶液浓度作线性回归分析，结果表明， 2 种邻苯二甲酸酯类环境污染物在0.10～10 mg ／ L 浓度范围内线性关系良好， 其相关系数均﹥0.999， 可以作为定量分析依据。 4.实验结果及结论 本次研究测定了2 种常用的、对生物体潜在危害较大的DBP 和DEHP，对337份人血清样品进行了定性和定量分析，气相色谱分析结果显示，、血清样品中DBP、DEHP 检出率分别为88.4％和90.2％，邻苯二甲酸酯类环境污染物含量在mg ／ L 数量级水平， 参照我国《地表水环境质量标准》中DBP 标准限值3 μg ／ L 及WHO 水质标准《饮用水源中有害物质的最高容许浓度》中DEHP 最高容许浓度标准8 μg ／ L， 提示人体内的含量严重超负荷， 对人类健康可能构成潜在的远期危害。从理化特性来说， 邻苯二甲酸酯类的辛醇-水分配系数较大， 易被生物富集， 且生物体对DBP 的代谢能力强于DEHP， 因此DEHP 在人血清中的蓄积量高于DBP， 这也与塑料工业中DEHP 生产量、使用量高于DBP 相吻合。 参考文献：[1] 张前龙, 曹云, 王宇, 杨佩丽. 气相色谱法测定人血清中的邻苯二甲酸二丁酯和二异辛酯[J]. 现代预防医学, 2009, 17 :3240-3241,3244