无机工艺实训无机化工131班.ppt

无机工艺实训 教师：梁斌 2015.11.12 一 概 述 离子交换法是液相中的离子和固相中离子间所进行的的一种可逆性化学反应， 当液相中的某些离子较为离子交换固体所喜好时，便会被离子交换固体吸附， 为维持水溶液的电中性，所以离子交换固体必须释出等价离子回溶液中。离子交换是应用离子交换剂进行混合物分离和其他过程的技术。 离子交换过程是带有可交换离子 (阳离子或阴离子)的不溶性固体与溶液中带有同种电荷的离子之间置换离子的过程。这种含有可交换离子的不溶性固体称为离子交换剂，其中带有可交换阳离子的交换剂称为阳离子交换剂，带有可交换阴离子的交换剂称为阴离子交换剂。 二、实验原理 1、原料： 用阳离子交换剂，本实验选用的交换剂为732＃苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂； 以NaCl和NH4HCO3为原料生产NaHCO3的交换过程，交换过程和再生过程。 交换过程中交换区和耗竭区的位置逐渐往下移动，当交换区移到器下端时，交换达到透过点，流出液中出NH4+，随着NH4+的浓度不断增加，直至与被处理溶液中NH4+浓度相同，交换区消失，交换剂完全失效。在交换过程中，整个交换剂层就是这样自上而下分层达到过渡饱和而失效的，这就是一般所说的分层失效原理。 达到透过点后，NH4+被带出交换器，这种现象称为泄漏，将造成原料损失。交换层的厚度取决于被处理溶液中NH4+的浓度和溶液透过交换剂层的速度。一般流速快、浓度高、交换区厚，透过点到来的早，离子泄漏量大，交换器利用率低，产品成本提高。 三、主要设备技术指标 真空蒸发器操作压力：-0.09Mpa 真空蒸发器操作温度：80℃ 离子交换器：φ90mm×1m有机玻璃交换器（共4个） 真空蒸发器：φ108mm×4mm×1m不锈钢塔体 真空泵：2XZ-4,电压220V 干燥塔：φ76×3.5×800mm不锈钢材质 储罐：6个，10L，塑料 四、工艺流程 1、流程及装置简述： 实验包括溶液配制、离子交换、交换稀碱液蒸发浓缩、喷雾干燥等工序，主要装置有交换塔、蒸发器、真空泵等设备。 交换器中交换树脂层高度一般应大于60cm，在顶部有20cm左右的水层，上部有溢流管，顶部设进液管，底部设进液排液共用管，工业生产上树脂层与交换器直径之比一般在2~3之间，实验室可根据实际情况相应取大些。 蒸发器高度700～800mm，加热蒸发段，内装ф15mm蒸发管，直径60～70mm，蒸发需要的热量由直径50mm高600mm左右水夹套中的热水提供，用接点热电偶测量并控制夹套中热水温度，温度计装在连通器的高位槽中。蒸发器顶部和底部分别设有真空接管和排液接管。 五 操作 试漏：试漏分为两部分进行，首先是离子交换部分，储罐中加入足量清水，打开进料泵，向设备中进水，检查各个管路接口是否漏水，如有漏水，将连接管路拆下从新连接，离子交换部分试漏结束后进行蒸发器部分试漏，关闭所有放气阀门，通入氮气，升压至0.1Mpa，用试漏液仔细涂抹各部分接口，观察是否漏气，试漏结束后，放出试漏气体，连接真空泵，关闭放弃阀门，检查真空系统是否漏气 2、实验步骤 ① NaCl溶液配制 配制Na+浓度为3.5mol/l左右的NaCl溶液，溶液体积视交换剂装填量和循环次数而定，根据原料中NaCl含量，由式计算出NaCl用量，放入溶解槽中，加入定量脱盐水（其量为配制溶液体积的1/2左右），加热使全部原料溶解，静置沉淀过滤。稀释至所需体积分析Na+含量，移入高位槽备用。 ⑵ 离子交换工序 ① 树脂的处理与装填： 将树脂置于耐腐蚀容器中，用脱盐水清洗以除去杂物，到排水清晰为止，用脱盐水浸泡12~24小时。洗净交换器，在底部垫涤纶布或聚氯乙烯布，器内放入脱盐水，其量为交换器容积的1/3，再装入树脂，正洗，水清晰后再洗，洗去悬浮物和气泡，调整树脂层上部存水高度，使其达到超过树脂200mm高度，用NH4HCO3处理树脂，开启2号NH4HCO3 储罐泵，使NH4HCO3导入高位槽。 ② 离子交换过程 交换过程：调整树脂层上部存水高度，使其达到给定值，上NH4HCO3溶液，根据排水时间，确定取液始点，将NaHCO3溶液(后称稀液)收集在贮槽中，由NH4HCO3上液量确定上液时间，上液结束，转入二次正洗过程。具体步骤如下： 按顺序打开阀门1、4、8、并打开进料泵1控制塔1进料流量为30m/min，开始向塔1进料。待塔1液面升至树脂上20厘米时，再依次打开阀门13、16、11、18向塔2内进料控制塔2进料为30ml\min，进料一定时间后，分别打开阀门14、19取样进行分析，（分析方法详见后面分析部分）通过分析结果，确定穿透后打开阀门20、32、33、进行排料、控制塔1、2排料流量为30ml\min排料过程中进行