第五讲++X射线荧光光谱法2011-09-20.pptVIP

第五讲 X 射线荧光光谱法  （X-ray Fluorescence Spectrometry, XRFS） §5-1 基本原理 ● X 射线产生 ● 连续 X 射线 ● 特征 X 射线 ● X 射线的吸收、散射和衍射  §5-2 X 射线荧光光谱 §5-3 X 射线荧光光谱分析仪器 §5-4 X 射线荧光光谱分析方法及应用 §5-1 基本原理 一、X 射线产生 X 射线：波长 l 在 0.001 – 50 nm 的电磁波 X 射线产生： X 射线管 阳极靶材料：一般为重金属，如 Mo, Au, Fe 真空：10 –4 Pa 二、 连续 X 射线 产生：高速电子与金属靶材原子之间的碰撞 强度： Iin = k Z i V 2 这里：k 为常数；Z 金属靶材的原子序数； i 和 V 为X光管的电流和电压 三、 特征 X 射线 产生：高速电子作用下，金属靶材中内层电子跃迁 发射特征 X射线 特征谱线的标示： Moseley定律  ? — 波长 Z — 原子序数  K、S 为常数 四、 X 射线的吸收、散射和衍射 1. X 射线的吸收 X 射线的吸收遵守吸收基本定律（朗伯-比尔定律） 2. X 射线的衍射 晶体中X射线的相干散射作用 §5-2 X 射线荧光光谱 一、X 射线荧光光谱的产生 ● 荧光X射线 ● 俄歇电子（Auger电子） 二、 X 射线荧光光谱的应用 ● 定性分析 ● 定量分析 §5-3 X 射线荧光光谱仪器 一、仪器分类 1）波长色散型 ● 平面色散型 ● 曲面色散型 2）能量色散型  二、仪器结构 ● 相关技术 1）X 光源 2）分光系统 准直器 分光晶体：平面分光晶体、曲面分光晶体 布拉格方程(Bragg Equation): n l = 2d Sin q 3) 检测器 正比计数器 闪烁计数器 半导体计数器 ● 相关技术 曲面晶体 X 射线荧光光谱仪 （全反射 X 射线荧光光谱仪) Total Reflection X-Ray Fluorescence Spectrometer, TRXRFS ● 相关技术 能量色散型X射线荧光光谱仪 脉冲高度分析器 §5-4 X 射线荧光分析方法 一、定性分析 二、定量分析 1）标准曲线法 2）内标法 3）增量法（标准加入法） 4）数学计算法 三、应用 ● 应用举例海洋沉积物中常量元素含量分析 Si，Al，Ca，Mg： （0.x ~ xx%） Mn，Fe，Ni，Cu，Co，Cd： （0.00x ~ 0.x%, about xx ppm） 方法选择： 1）常量元素：AES、AAS、XRFS（前两种方法需要高倍数稀释）  2）微量元素：AES、AAS 参考书目1）谢忠信等著，《 X 射线光谱分析》，科学出版社，北京，19822）赵藻藩，周性尧，张悟铭，赵文宽编，“仪器分析”，高等教育出  版社，北京，1990 作业 X 射线荧光是怎样产生的？为什么能用 X 射线荧光进行元素的定性和定量分析？  * 冷却水 (In) 负高压 （Several tens of Kv） X 射线 冷却水 (Out) 冷却水 (Out) 原子核 K L M K