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第二章 X射线衍射分析： X射线的产生：X射线是由阴极发射出(热)电子，经几万伏高速电压加速，获得能量，运动速度很大， 这种高速电子去撞击阳极，而发射出X射线。 产生X射线的条件：1：以某种方式得到一定量的自由电子；2：在高真空中，在高压电场的作用下迫 使这些电子作定向高速运动；3：在电子运动路径上设障碍物以急剧改变电子的运 动速度。 X射线的本质：一种具有波粒二象性的电磁波。 X射线与物质相互作用：一部分被散射，一部分被吸收，一部分透过物质继续沿原来的方向传播。 X射线照射固体物质(样品)，可能发生的相互作用主要有俄歇电子、相干非相 干散射X射线，光电子、反冲电子，荧光X射线 布拉格公式：2dsinθ=Kλ，d≥n（λ/2），dHKL表示HKL 晶面的面网间距θ角表示掠过角或布拉格角， 即入射X射线或衍射线与面网间的夹角，λ表示入射X射线的波长。该公式有二方面用途： （1）已知晶体的d 值。通过测量θ，求特征X 射线的λ，并通过λ判断产生特征X 射线 的元素。这主要应用于X 射线荧光光谱仪和电子探针中。 （2）已知入射X 射线的波长， 通过测量θ，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结 构或进行物相分析。 X射线衍射方法：1、单晶体衍射：⑴照相法①劳厄法②转晶法③魏森堡法 ⑵四圆衍射仪法 2、多晶体衍射：⑴粉末照相法 ⑵粉末衍射仪法 XRD基本原理：1、每一种晶体物质都有各自的晶体结构，当x射线穿过晶体时，每一种晶体物质都有 自己独特的衍射花纹。2、衍射花纹的特征可以用各个衍射面族的面间距d（与晶胞的 形状和大小有关）和衍射线的相对强度I/I0 （与粒子的种类及其在晶胞中的位置有关） 来表示。3、d和I/I0是晶体结构的必然反映，可根据它们来鉴别结晶物质的物相。 X射线粉末衍射仪的构造：1.X射线发生系统 2.测角仪（核心部件）3.探测与记录系统 4.控制系统 测角仪： 工作时，探测器与试样同时转动，但转动的角速度为2：1的比例关系。而且式样被照射面 总与聚焦圆相切 样品的制备方法：（1）、粉末要细；（2）、要有代表; （3）、特殊样品的制备 扫描方式：1、连续扫描 2、步进扫描 衍射花样：3个基本要素：① 衍射线的峰位；② 线形；③ 强度 峰位确定：一、图形法：1、峰顶法 2、切线法3、半高宽中点法 4、7/8高度法 5、中点连线法 二、重心法。 说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征： 　　　多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环 　　　单晶衍射花样是由排列得十分整齐的许多斑点所组成的 　　　非晶态物质的衍射花样只有一个漫散中心斑点 物相分析方法：（定性分析和定量分析） 一、定性分析原理：任何结晶物质都有其特定的化学组成和结构参数（包括点阵类型、晶胞大小、 晶胞中质点的数目及坐标等）。当X 射线通过晶体时．产生特定的衍射图形，对应一系列特 定的面间距d 和相对强度I / I1 值。 过程：1. 实验用粉末衍射仪法获取被测试样物相的衍射图谱。 2. 将实验得到样品的衍射图与已知物相在相同实验条件下的衍射图直接比较，根据峰 位、 相对强度、样品结构已知信息等判别待定物相。 3. 通过对所获衍射图谱的分析和计算，获得各衍射峰的2θ，各衍射峰对应的面间 距d 及各峰相对强度I/I0。在这几个数据中，要求对2θ和d值进行高精度 的测量计算， 而I/I0相对精度要求不高。目前，一般的衍射仪均由计算机直 接给出所测物相衍射线条的d值。 4. 由d，然后结合I/I0，及试样结构已知信息等，在汇编标准中用d—I/I0 用 检索手册，根据需要使用字母检索、Hanawalt检索或Fink检索手册，查寻物相 PDF卡片号对照检索，定性识别物相。 5.若是