样品预处理分析.ppt

* * GBZ/T160热解吸法应用 1）正戊烷、正己烷和正庚烷：活性碳管放入热解吸器中，抽气端与载气相连，进气端与100ml 注射器相连；于250℃，以50ml/min 载气（氮气）流量，解吸至100ml，解吸气供测定。 2） 溶剂汽油和非甲烷总烃:载气流量为50ml/min，在230℃（用于溶剂汽油）或350℃（用于非甲烷总烃）下解吸至100ml。 3） 苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯 ：用氮气以50ml/min 流量于350℃下解吸至100ml。 * * 4）氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯: 解吸温度：氯乙烯和二氯乙烯为200℃；三氯乙烯和四氯乙烯为300℃；载气流量为50ml/min，解吸体积100ml。 5）甲醇的热解吸 :解吸温度为160℃，载气流量为50ml/min，解吸体积100ml。 6）乙醚和异丙醚的热解吸－气相色谱法 :载气流量为60ml/min，于300℃解吸至100ml。 * * 7）异丁醛的热解吸:硅胶管 ,氮气流量为50ml/min，在300℃下解吸至100ml。 8）丙酮、丁酮、甲基异丁基甲酮和双乙烯酮:空气中的丙酮、丁酮、甲基异丁基甲酮用活性碳管采集，双乙烯酮用硅胶管采集，解吸温度为350℃（双乙烯酮可为300℃），解吸体积100ml。 9）环氧乙烷:载气流量为50ml/min，200℃解吸至100ml。 * * 10）丙烯酸甲酯、乙酸乙烯酯:空气中的丙烯酸甲酯用硅胶管采集，乙酸乙烯酯用活性碳管采集，载气流量50ml/min ，解吸温度于180℃，解吸体积100ml。 11） 丙烯腈:载气流量100ml/min，硅胶管解吸温度180℃下，解吸体积100ml。 12）呋喃和四氢呋喃:活性碳管载气流量50ml/min ，解吸温度250℃，解吸体积100ml。 * * 解吸效率 要求：不低于90%，最低不得低于75%。 每批固体吸附剂管在使用前作解吸效率的试验，检查是否满足要求。 解吸效率用于结果校正 解吸效率：被解吸下来的待测物占吸附剂上吸附的待测物总量的百分数。 * * 解吸效率 测试方法：18支固体吸附剂管，分3组，每组6支，分别加入3个浓度的标准（标准溶液或标准气），加入量一般为在0.5、1、2倍容许浓度下检测方法所规定的采样体积所采集的量。标准溶液加入量不大于10μl，放置过夜，解吸测定。同时作试剂空白和吸附剂管空白。 * * 活性炭上苯乙烯的解吸效率测试 PC-STEL:100mg/m3,采样体积为0.1×15=1.5L,样品解吸体积（溶剂解吸1.0ml、热解吸100ml)。 PC-STEL下，检测方法规定的采样体积活性炭上采集的苯乙烯量为：100mg/m3×1.5L=150μg。 测解吸效率时，活性炭管中苯乙烯加入量分别为75、150、300 μg。 如果标准溶液的浓度为30.0mg /ml，则在碳管上添加标准溶液的体积分别2.5、5.0、10 μl。 每个浓度平行6份，放置过夜，解吸并测定每根碳管的待测物量；同时作试剂和滤料空白。计算解吸效率。 * * 影响溶剂解吸法解吸效率的因素： 解吸液的性质和用量：溶剂解吸法通过物理或化学作用将待测物从固体吸附剂上解吸下来。 物理解吸主要与吸附剂、待测物、解吸液的极性有关。 化学解吸是利用解吸液与待测物发生化学反应，生成易被解吸的化合物。 增加解吸液用量，可以提高解吸效率，但可能降低测定的灵敏度。 解吸时间和解吸方式 解吸时间增加，解吸效率提高，但一定时间后达到稳定。 加热、振摇、超声可提高解吸效率、加快解吸 * * 影响热解吸法解吸效率的因素： 解吸温度和时间：解吸温度和解吸时间取决于待测物的性质，特别是在固体吸附剂上的吸附性和对热的稳定性。吸附性强、热稳定性好的待测物可使用较高的解吸温度，较长的解吸时间；相反，应使用较低的解吸温度。根据待测物性质，通过试验选择最佳的解吸温度和时间，获得高而稳定的解吸效率。 载气流量和通气时间 热解吸仪性能：确保解吸温度、载气流量稳定，以获得高而稳定的解吸效率。 * * 静态配气：在一个密闭容器中，加入一定量的有害物质，混合均匀，根据加入量计算其浓度。 静态配气方法的优点：仪器设备及操作皆较简单，耗费有害物质量少，稀释气需要量也小，缺点是气体使用体积受限制，在配气时往往因器壁吸附作用而使配气结果不够准确。 标准气的配制 * * 静态配气步骤 一般分两个步骤：即首先量取一定量气体或液体，注射至一定体积的密闭容器中，即配成一定浓度的气体。 * * 量取一定体积或重量的有害物质的方法 通常注射器或微量注射器是量取有害物质常用的仪器。 注射器用于量取气态有害物质用：采用0.25~10毫升的，应不漏气或漏气量较小的，在同样容量的注射器中，应选择刻度间隔较大的，