三草酸合铁(III)酸钾的制备实验报告.docxVIP

北京火工大学高材壹叁壹贰班《大学化学实验》实验报告 北京火工大学 高材壹叁壹贰班 （无机及分析化学实验） 实验题目： 三草酸合铁（ = 3 \* ROMAN III）酸钾的制备 实验日期： 2013 年 5 月 23 日 班级： 高材1312 学生姓名： 张泽天 学号： 2013012493 指导老师： 唐永娇 实验目的 通过学习三草酸合铁（III）酸钾的合成方法，掌握无机制备的一般方法； 巩固无机合成的基本操作。 实验原理 三草酸合铁（III）酸钾K3 [Fe（C2O4）3 ] ?3H2O为绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇，丙酮等有机溶剂。110°C下可失去结晶水，230°C时即分解。光照下易分解，为光敏物质。 用硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁晶体，在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可制得三草酸合铁（III）酸钾配合物。反应如下： (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O+H2C2O4=FeC2O4↓+(NH4)2SO4+H2SO4 6 FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3↓ 2Fe(OH)3+3H2C2O4+3 K2C2O4=2 K3[Fe(C2O4)3]+6H2O 搅拌下加 搅拌下加25mlH2C2O4(饱和) (1) 20molH2O称 20molH2O 称5g（小烧杯）(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O 5滴6mol 5滴6mol/L H3SO4，加热溶解解 最后加热到沸 倾去上层清液 倾去上层清液 留下沉淀静止成 留下沉淀 静止成FeC2O4沉淀 用5 用5mlH2O倾洗2,3次 12 12ml5%H2O2滴加搅拌（充分） 控制沸点，充分搅拌下沉淀中加10 控制沸点，充分搅拌下 沉淀中加10ml饱和K2C2O4，水浴40°C下加热 加毕，加热至沸 加毕，加热至沸 两次（ 两次（5ml，3ml）H2C2O4(饱和 ) 加至变为亮绿色透明溶液（若浑浊，趁热过滤，留滤液） 结晶完全放置暗处滤液中加10ml95%乙醇（ 结晶完全 放置暗处 滤液中加10ml95%乙醇（若溶液浑浊可微热变清） 抽滤冰水冷却 抽滤 冰水冷却 少量 少量95%乙醇洗晶体2次 称重 称重，计算产率（避光保存，产品放回收盒中） 抽干， 抽干，滤纸压干 数据记录及结果讨论 K3 [Fe（C2O4）3 ] ·3H2O的产率 m (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O/g m理论 K3 [Fe（C2O4）3 ] ?3H2O/g m实际 K3 [Fe（C2O4）3 ] ?3H2O/g 产率（%） 5．04 6．32 5．39 85．3 思考题 制备该化合物时加完H2O2后，为什么要煮沸溶液？ 答：将过量的H2O2分解除去。 在合成的最后一步，加入95%乙醇的作用是什么？能否用蒸干溶液的方法来提高产量？为什么？ 答：因为三草酸合铁（III）酸钾易溶于水，难溶于乙醇，加入95%乙醇降低三草酸合铁（III）酸钾的溶解度有利于产品结晶析出。不能用蒸干溶液的方法来提高产量，因为三草酸合铁（III）酸钾在110°C下可失去结晶水，230°C时即分解。 根据三草酸合铁（ = 3 \* ROMAN III）酸钾的性质，应如何保存该化合物？ 答：避光于阴凉干燥处。