气相色谱仪的使用及维护汇总.ppt

气相色谱仪的使用及维护 六氟化硫实验室 陈英 2011.10 目录 一、色谱仪安装环境条件的要求 二、气相色谱仪调试使用 三、气相色谱仪维护 四、常见故障及处理 一、色谱仪安装环境条件的要求 一、色谱仪安装环境条件的要求 (二) 贮气室的要求 (1) 贮气室及其周围不能有火源、电火花、热源或震源、易燃易爆和腐蚀性物质等存在，以免发生意外。 (2) 贮气室最好与实验室分开，单独设置保持通风良好。空气与氢气应分开贮放，以免发生爆炸危险。 (3) 室内严禁烟火，消防设施完备。室内温度变化不应过大，避免阳光直射。 一、色谱仪安装环境条件的要求 (三) 高压钢瓶的要求 额定压力15MPa，容量40L，瓶要有检验合格证，定期进行检验，专瓶专用。 一、色谱仪安装环境条件的要求 气瓶不得靠近热源,夏季要防止日光曝晒。 瓶内气体不得用尽，至少要留有2MPa的剩余压力。 装减压阀时，应先开总气阀一、二次，以吹掉潮气与杂质。 装减压阀螺纹，一般氢气和危险性气体的气瓶为左螺纹即逆时针拧紧。其他右旋螺纹的瓶嘴，统一使用圆柱管螺纹。 减压阀右旋开启，这与高压阀相反，试开气瓶时，瓶嘴不能对人，操作者也应站在气瓶接嘴的侧面。 不用气时．先关高压，在放掉低压气体后，把低压阀杆旋开关闭。 钢瓶的低压输出一般调节不超过表的3/4。 一、色谱仪安装环境条件的要求 (四) 气路管线的要求 (1) 管线应沿墙固定。 (2) 管子的材料最好用不锈钢管或紫铜管，管径宜小不宜大。如果用聚四氟乙烯管，应注意检查与及时更换。 (3) 在管线上应加装气体净化装置。 (4) 管线安装后要进行检漏，没有漏气才能使用。 二、气相色谱仪调试使用 1.仪器的安装 2.仪器使用前的准备工作 3.仪器调试使用 二、气相色谱仪调试使用 二、气相色谱仪调试使用 2. 仪器使用前的准备工作 (1) 气路检漏：听声音、擦肥皂水 (2) 安装色谱柱：注意进样端口和检测器端口 (3) 连接工作站或数据处理机：查看基线 (4) 检查电路系统绝缘性能 三、气相色谱仪维护 1. 进样注意事项 (1) 进样胶垫要定期更换，防止漏气；进样口内的衬管要定期取出用丙酮清洗一次，然后用蒸馏水冲洗，烘干即可。 (2) 应注意检查针管、针头是否漏气，特别是针管与针头连接处容易漏气。 (3) 进样时要防止油进入取样口，可以在进样时多取些样气，推出多出气的同时用吸油纸吸去针头的油，再进样。 (4) 要做到三快：进针快、推针快、取针快。 三、气相色谱仪维护 2. 标定注意事项 系统用外标法对各组分进行定性和定量分析，通过测量各个组分的保留时间对各组分定性，通过测量色谱峰面积或峰高进行定量。 (1) 混合标气一般有效期为一年，每次取样前要先放一下气，保证取气质量。另外，要直接从标气瓶中取标气，不要把标气取到注射器中，再从注射器中取气。 (2) 仪器每次开机都要进行标定，记录标定的数据，如果与前次数据相差较大应该增加标定次数。同次试验两次标定校正因子的平均偏差应在±1.5%以内。 三、气相色谱仪维护 3. TCD的使用维护 (1) 使用的载气纯度必须在4个9(99.99%)以上。 (2) 仪器使用前或更换色谱柱时应严格检漏。 (3) 仪器开机前先通载气10min后再通电。 (4) 分析过程中更换进样垫时，必须先关热导电源，然后迅速换垫，换好后通载气几分钟，打开热导检测器。 (5) 在样品前处理的取氮气时，不要在TCD气路中取气，以免影响载气流量而烧坏TCD。 (6) 在色谱柱高温老化时，出口不能接任何检测器，检测器的电源也要断开。 三、气相色谱仪维护 4. FID的使用维护 (1) 开机后，温度全部达到预定值后，才可以点火 (2) 验证FID火是否点着的方法有：查看工作站中的“状态”栏；用镊子等放在FID出口看是否有水蒸气生成，如果有说明已点着火。 (3) FID系统停机时，应先关空气熄火，然后降温，最后关载气和氢气。 (4) FID长期不使用，在重新操作之前，应在150℃下烘烤2h。 三、气相色谱仪维护 5. 色谱柱的更换及维护 (1) 更换。先将原来的色谱柱拆下，然后再安装新柱子。安装时，柱子的进口接进样口下端，柱子出口接检测器。然后用试漏液试漏。 (2) 老化。常用的老化方法是将柱子进口接进样口，出口放空，调整各个温控的温度设置，比试验时的温度高10~20 ℃，并同时通入载气，4~16h后，将柱子出口接上检测器，继续处理，这时可观察基线，稳定即可。 (3)