草酸合铜(Ⅱ)酸钾的制备及组成测定.docVIP

草酸合铜（Ⅱ）酸钾的制备及组成测定 一、实验目的 1.熟悉掌握无机制备的一些基本操作。 2.掌握配位滴定法测定铜的原理和方法。 3.掌握高锰酸钾法测定草酸根的原理和方法。 4.熟练容量分析的基本操作。 二、实验原理草酸钾和硫酸铜反应生成草酸合铜（Ⅱ）酸钾。产物是一种蓝色晶体，在150℃失去结晶水，在260℃分解。虽可溶于温水，但会慢慢分解。 确定产物组成时，用重量分析法测定结晶水，用EDTA配位滴定法测铜的含量，用高锰酸钾法测草酸根的含量。 主要仪器试剂250 mL锥形瓶250 mL抽滤瓶CuSO4·5H2O（固体），K2C2O4·H2O（固体），Na2C2O4 基准 ，纯锌片，pH 10.0NH3-NH4Cl （5.4gNH4Cl溶于水中，加浓氨水6.3mL，稀释至100mL），0.02 mol?L-1 EDTA， 铬黑T指示剂（0.5％无水乙醇），甲基指示剂 mol?L-1KMnO4，H2SO4 3 mol/L， NH3·H2O（1:2）. 四、 实验步骤 4.1草酸合铜（Ⅱ）酸钾的制备 称取g CuSO4·5H2O溶于8ml 85℃的水中CuSO4?5H2O溶液中。冰水中冷却3分钟，有沉淀析出。减压抽滤，用6 8ml冰水分三次洗涤沉淀，抽干，在50℃的烘箱中烘干产物30分钟，取出冷却至室温，称量，计算产率。 4.2 草酸合铜（Ⅱ）酸钾的组成分析 4.2.1 结晶水的测定 准确称取两个已恒重的坩埚的质量，再准确称取0.5 0.6g产物两份，分别放入两个已准确称重的坩埚中，放入烘箱，在150℃时干燥1小时，然后放入干燥器中冷却15分钟后称重，根据称量结果，计算结晶水的含量。 铜含量的测定250mL0.02 mol?L-1Zn2+标准溶液所需纯Zn片（＞99.9％）的质量。 准确称量上述质量的Zn片（称量值与计算值偏离最好不要超过10％）于200ml烧杯中，盖上表面皿，沿烧杯嘴缓慢加入10mL1:1HCl溶液，待Zn片全部溶解后，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释到刻度， 摇匀计算Zn2+的准确浓度。 用25mL移液管准确移取上述Zn2+标准溶液置于250mL锥形瓶中，加滴甲基红，用1 2氨水中和Zn2+标准溶液中的HCl，溶液由红变黄即可。加10ml NH3-NH4Cl缓冲溶液和20ml水，再加滴铬黑T指示剂，用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由色变为蓝色，即为终点，平行三次。计算EDTA溶液的准确浓度。 铜含量的测定准确称取0.17 0.19g产物，置于250ml锥形瓶中，用15mlNH3-NH4Cl缓冲溶液（pH 10）溶解，再稀释到100ml。紫脲酸铵指示剂，用EDTA标准溶液滴定变为紫色时即为终点。根据滴定结果，计算Cu2+的含量。平行测定三次。 1．0.02 mol?L-1KMnO4溶液的标定 用差减法准确称取经烘干的基准Na2C2O4Na2C2O4的质量范围），分别置于250mL锥形瓶中，加入0mL蒸馏水使之溶解，再加15mL 3mol·L-1H2SO4溶液，加热至75~85（冒较多热气），用待标定的KMnO4溶液进行滴定。开始滴定的速度应当慢，待溶液中产生Mn2+后，速度加快，直至溶液呈粉红色并且内不褪色即为终点。根据Na2C2O4质量和所消耗KMnO4溶液的体积，计算KMnO4溶液的浓度。 准确称取0.21~0.23g产物，加入2ml浓氨水后，再加入22ml 3 mol?L-1H2SO4溶液，此时会有淡蓝色沉淀出现，稀释到100ml。水浴加热至75~85（冒较多热气），用待标定的KMnO4溶液进行滴定。直至溶液呈粉红色并且内不褪色即为终点五、实验思考