参考资料--第十四章净含量的测定.docVIP

第十三章 常见的牛乳掺入异物的检验方法 常见的生鲜牛乳掺入异物（水除外），按其物理化学性质及生物学性质大致可分为以下几类。 1．电解质类 常见的有中性盐，如食盐、硝酸钠、芒硝（Na2SO4）。弱酸弱碱盐，如碳酸铵。强碱弱酸盐，如碳酸钠、碳酸氢钠。其他盐类，如明矾、石灰水等。这些掺假物质，有的用于增加牛乳的比重，有的用于中和牛乳的酸度，掩盖牛乳的酸败。 2．非电解质类 这些物质是在水中不发生电离，以真溶液形式存在于水中的小分子物质，如尿素、蔗糖等。 3．胶体类 一般都是大分子液体，以胶体溶液、乳浊液等形式存在。如米汤、豆浆等。 4．防腐剂类 系指具有抑菌或杀菌能力的物质，常见的有甲醛、硼酸及其盐类、苯甲酸、水杨酸等。这类物质严重危害人类的身体健康。 一、碱性物质的检验 为了掩蔽牛乳的酸败作用，降低牛乳的酸度，防止牛乳因变酸而发生凝结，因而在牛乳中加入少量的碱（碱酸钠或碳酸氢钠）。但是加碱后的牛乳不但滋味不佳而且易使腐败菌生长，同时有些维生素也被破坏，对饮用者健康不利，因而对生鲜牛乳中加碱的检验有一定的意义。 1．溴麝香草酚蓝法 （1）原理 溴麝香草酚蓝是一种酸碱指示剂，在pH6.2～7.6的溶液中有从黄到蓝的颜色变化。牛乳加入碱后，氢离子浓度发生变化，因而使溴麝香草酚蓝显出与正常牛乳不同的颜色（表13-1）。 表13-1 碳酸钠掺入量显色对照表 碳酸钠加入量 显 色 牛乳中无碳酸钠 含0.3g/L碳酸钠 含0.5g/L碳酸钠 含1g/L碳酸钠 含3g/L碳酸钠 含5g/L碳酸钠 含7g/L碳酸钠 含10g/L碳酸钠 含15g/L碳酸钠 黄 色 黄 绿 色 淡 绿 色 绿 色 深 绿 色 青 绿 色 淡 蓝 色 蓝 色 深 蓝 色 （2）试剂 0.4g/L溴麝香草酚蓝乙醇溶液。 （3）操作方法 把5ml被检牛乳注入试管中，将试管保持倾斜位置，再沿管壁小心加入溴麝香草酚溶液5滴。把试管小心倾斜旋旋2～3次，以便这些液体更好地相互接触（但切切忌液体相互混匀），然后把试管垂直放置2min后，根据指示剂颜色的特征确定结果，同时需作空白对照试验。 2．灰分碱度滴定法 含有碳酸钠的牛乳，经过较长时间后，由于微生的的影响，使牛乳酸度不断增加，此时用指示剂显色就不能反应实际情况，只能用牛乳灰分碱度来确定碳酸钠加入量。 （1）原理 经高温灼烧的有机酸钠盐和碳酸钠，均能转化为氧化钠，溶于水事成氢氧化钠，其含量可用标准溶液滴定而测出。 （2）试剂 0.1mol/L盐酸标准溶液，5g/L酚酞溶液。 （3）仪器 高温炉（1000℃），水浴锅，蒸发皿或瓷坩埚（50ml），玻璃漏斗。 （4）操作方法 在坩埚或蒸发皿中，注入10ml牛乳，在水浴上蒸干，然后放入高温炉，在550℃下灰化。取出冷却，加入30ml热水浸泡，并用玻璃棒击碎灰粒后，滤入三角瓶中，定溶液滴定致溶液呈无色，记录盐酸标准滴定溶液的用量。 （5）分析结果的表述 式中：X——加入碳酸钠的量，%； V1——消耗盐酸标准滴定溶液的量，ml； V2——吸取牛乳样品的量，ml； 1.03——牛乳的平均相对密度； 0.025——正常牛乳灰分碱度的平均值； 0.0053——0.1mol/L盐酸标准滴定溶液相当于碳酸钠的质量，g。 3．玫瑰红酸度性法 （1）试剂 玫瑰红酸（0.5g/L乙醇溶液）。 （2）方法 于盛有5ml牛乳的试管中加入5ml玫瑰红酸液，用手指堵住管口，摇匀。乳中如无碱性物质则呈黄色，有碱时则呈玫瑰红色，其加入量与颜色的深浅成正比（在检验时应做对照试验）。 二、掺水检验 牛乳掺入水后，使牛乳中各种组成成分的含量降低，并使其物理性质发生改变。因而可利用牛乳中非脂乳固体的含量来推算其掺水量。 一般牛乳的非脂乳固体质量分数在8.5%以上，若牛乳的非脂乳固体含量低于8.5%的即可疑为掺水。 掺水量=[（8.5%－被测样品非脂乳固体质量分数）/8.5%]×100% 由于不同牛乳样品内所含非脂乳固体幅度较大，因而用比法计算出的掺水量比较粗略，如果掺入的水量很少，就不易发觉。 要检定牛乳是否掺水，冰点测定方法是一个比较准确的方法。 正常牛乳的冰点是相当稳定的，而用水稀释后的牛乳，其冰点会升高，不同加水量的牛乳有不同冰点。 式中：X——掺水量，%； T——牛乳的冰点测定值。 三、氯糖数的测定 1．乳糖的测定 按第二十九章乳糖测定。 2．氯化物的测定 用吸管吸取20ml牛乳，注入200ml容量瓶中，加入10ml 200g/L硫酸铅溶液及8ml 2mol/L 氢氧化钠溶液，混合均匀，加水至溶液，混匀后过滤。取滤液100ml注入250