三液系(三氯甲烷-醋酸-水)相图的绘制.docVIP

三液系（三氯甲烷－醋酸－水）相图的绘制 实验目的 1、熟悉相律和用三角坐标表示三组分相图的方法。 2、用溶解法绘制具有一对共轭溶液的三组分相图。 实验原理 在萃取时，具有一对共轭溶液的三组分相图对确定合理的萃取条件极为重要。 在一定温度下，三组分体系的状态和组成之间的关系通常可用等边三角形坐标表示，如图6-1所示 A A% B% B b C% C 图6-1 三角形坐标表示法 图6-2 具有一对共轭溶液的三组分体系相图 等边三角形三顶点分别表示三个纯物A、B、C。AB、BC、CA三边分别表示A和B、B和C、C和A所组成的二组分体系的组成。三角形内任一点则表示三组分体系的组成。如O点的组成为A% Cc、B% Aa、C% Bb。 具有一对共轭溶液的三组分体系的相图如图6-2所示。该三液系中，A和B及A和C完全互溶，而B和C部分互溶。曲线abd为溶解度曲线。曲线外是单相区，曲线内是两相区。物系点落在两相区内，即分成两相。 绘制溶解度曲线方法较多。本实验是先在完全互溶的两个组分（如A和C）以一定的比例混合所成的均相溶液（如图6-2上的N点）中滴加入组分B，物系点则沿NB线移动。直至溶液变浑，即为L点。然后加入A，物系点沿LA上升至N点而变清。如再加入B，则物系点又沿NB由N移到L可再次变馄。再滴加A使变浑……。如此重复，最后连接L、L、L……，即可绘出其溶解度曲线。 仪器与药品 1、仪器 滴定管（50mL，碱式） 一支 移液管（2mL，5mL，10mL） 各一支 锥形瓶（100mL） 二只 2、药品 氯仿（分析纯） 冰醋酸（分析纯） 实验步骤 在洁净的碱式滴定管内装水 移取6mL氯仿及1mL醋酸于干燥洁净的100mL磨口锥形瓶中，然后慢慢加入水，且不停地摇动，至溶液由清变浑，即为终点，记下水的体积。再向此瓶中加入2mL醋酸，体系又成均相，继续用水滴至终点。同法再依次加入3.5mL、6.5mL醋酸，并分别再用水滴定，记录各次各组分的用量。 另取一干燥洁净的100mL磨口锥形瓶，用移液管移入2mL氯仿和4mL醋酸。用水滴至终点，以后依次添加2mL、5mL、6 mL醋酸，分别用水滴至终点，记录各次各组分的用量。 注意事项 1、因为所测定的体系含有水的组成，故所用玻璃器皿均需干燥。 2、在滴加水的过程中需一滴滴地加入，且需不停地振摇锥形瓶，待出现浑浊并在2~3分钟内不消失，即为终点。特别是在接近重点时要多家摇动，这是溶液接近饱和，溶解平均需较长的时间。 数据处理及处理 1、数据记录及计算 ρ（CHCl3） 1.47g/ml ρ（CH3COOH） 1.05g/ml ρ（H2O） 1g/ml 序列 CHCl3 CH3COOH H2O W g W % V ml W g V ml W g V ml W g CHCl3 CH3COOH H2O 1 6 8.82 1 1.05 0.1 0.1 9.97 88.47 10.53 1.000 6 8.82 3 3.15 0.45 0.45 12.42 71.01 25.36 3.623 6 8.82 6.5 6.825 2.05 2.05 17.695 49.84 38.57 11.59 6 8.82 13 13.65 4.85 4.85 27.32 32.28 49.96 17.75 2 2 2.94 4 4.2 1.47 1.47 8.61 34.15 48.78 17.07 2 2.94 6 6.3 3.37 3.37 12.61 23.31 49.96 26.72 2 2.94 11 11.55 8.86 8.86 23.35 12.59 49.46 37.94 2 2.94 17 17.85 18.95 18.95 39.74 7.398 44.92 47.68 2.溶解度曲线的绘制 问题讨论 1.为什么试验中用到的玻璃器皿需要干燥？ 答：因为所测定的体系含有水的组成。 2.在滴加水的过程中须一滴滴加入，且不断振摇锥形瓶，待出现浑浊并在2~3 分钟内不消失，即为终点。为什么在接近终点时要多加振摇？ 答：接近终点时，这时溶液已近饱和，溶解平衡需要较长的时间。 3．在用水滴定溶液Ⅱ的最后,溶液由清到浑的终点不明显，这是为什么？ 答：因为这时溶液已经接近饱和，溶解的平衡需要较长的时间。 5．从测量的精密度来看，体系的百分组成能用几位有效数字？ 答：四位有效数字。 a O c