WLTILECL-WI-01-35HA 钢铁及合金 酸溶硅和全硅含量的测定(还原型硅钼酸盐分光光度法)实施细则.docVIP

温州莱特激光工程研究院有限公司 实施细则 受控状态： 分发号： 持有人： 实施日期 2015年月0日 编制 审核 批准 日期 日期 日期 一、适用范围： 本细则0.010%?1.00%的硅含量测定。 二、依据： 三、检测前的准备： 1、对样品状况及有效性进行检查，对被测样品进行分组、编号。 2、对仪器设备正常性和环境条件的适用性进行检查。 四、在检测过程中发生异常现象的处理办法： 在检测过程中，若发现被测样品损坏或出现首次测量超差，检测结果离散性太大等异常情况，应立即对所用试剂、仪器及操作方法、环境条件进行检查，找出原因重新对该样品进行检测。 五、在检测过程中发生意外事故的处理办法： 1. 在检测过程中若发生停电、停气、停水或其他非人力可避免的自然灾害，应检查这种情况对检测结果的影响，若无影响，则在恢复正常后继续测试，若有影响，则需重新进行样品制备测试。 2. 检测过程中，若检测仪器设备发生意外损坏，则应在对仪器设备进行修理检定后重新对样品进行测试。 六、检测结束后的工作 检测结果后应对被测样品有效性进行检查，对样品状况进行描述，对仪器设备正常性进行检查，同时进行台面清理工作。 七、最短工作日： 本项产品检测的最短工作日为十天。 八、 检测方法 8.1 原理 8.2 试剂与材料 所有溶液应是现制备的，并储存于聚丙烯或聚四氟乙烯容器中。 8.2.1 纯铁，硅含量小于0.004%并已知其准确含量。 8.2.2 混合熔剂，二份碳酸钠和一份硼酸研磨至粒度小于0.2mm，混勻。 8.2.3 硫酸，1+3。于600 mL水中，边搅拌边小心加入250 mL硫酸约1.84g/mL)，冷却后，用水稀释至1000 mL，混匀。 8.2.4 硫酸，1+9。于800mL水中，边搅拌边小心加入100mL硫酸(ρ约1.84g/mL)，冷却后，用水稀释至1000 mL，混匀。 8.2.5 硫酸-硝酸混合酸。于500mL水中，边搅拌边小心加入35mL硫酸约1.84g/mL)和45mL硝酸(ρ约1.42 g/mL)，冷却后，用水稀释至1000mL，混匀。 8.2.6 盐酸-硝酸混合酸。于500mL水中，加入180mL盐酸（ρ约1. 19g/mL)和65mL硝酸（ρ约1.42g/mL)，冷却后，用水稀释至1000mL，混勻。 8.2.7 高锰酸钾溶液，22.5g/L。将2.25g高锰酸钾溶于50mL水中，用水稀释至100mL，混勻，用前过滤。 8.2.8 过氧化氢溶液，1+4。 8.2.9 钼酸钠溶液：将2.5g二水合钼酸钠（Na2MoO4?2H2O)溶于50mL水中，以中密度滤纸过滤。 使用前加入15mL硫酸(8.2.4)，用水稀释至100mL，混匀。 8.2.10 草酸溶液，50g/L。将5g二水合草酸（C2H2O4?2H2O)溶于水中，用水稀释至100mL，混勻。 8.2.11 抗坏血酸溶液，20g/L。将2g抗坏水中，用水稀释至100 mL，混勻。用前配制。 8.2.12 硅标准溶液 硅储备液/mL。称取 注熔融物浸取可能需要缓慢加热 8.2.12.2 硅标准溶液，10.0μg/mL，移取40.0μg/mL，移取102）于250mL单标线容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即转移至密封好的聚四氟乙烯瓶中储存，使用前配制。此储备液1mL含4.0μg硅。 8.3 仪器与设备 通常实验室仪器设备 8.3.1 聚丙烯或聚四氟乙烯烧杯，容积250mL。 8.3.2 铂坩埚，容积30mL。 8.3.3 分光光度计 分光光度计应具备在波长10nm处测量吸光度时光谱带宽小于或等于 8.4 制取样 按GB/T 20066 或适当的国家标准制取样 8.5 分析步骤 8.5.1 试料 硅含量0.010%?0.050%时称取0.40士0.01g试料（粉末或屑样），精确至0.0001g。 硅含量0.050%?0.25%时称取0.20士0.01g试料（粉末或屑样），精确至0. 0001g。 硅含量0.25%?1.00%时称取0.10土0.01g试料（粉末或屑样），精确至0.0001g。 8.5.2 铁基空白试验 称取与试料相同量的纯铁(8.2.1)代替试料，用同样的试剂、按8.5.3相同的分析步骤与试料平行操作，此铁基空白试验溶液作底液绘制校准曲线。 8.5.3 试料分解和试液制备 8.5.3.1 酸溶性硅测定的试料分解和试液制备 将试料（8.5.1)置于250mL聚丙烯或聚四氟乙烯烧杯中（8.3.1），称量为0.20g和0.10g时加入25mL硫酸-硝酸混合酸（8.2.5)；称量为0.40g时加入30mL硫酸-硝酸混合酸（8.2.5)，盖上盖子，微热溶解试料，溶解过程中不断补加水，保持溶液体积无