由粗食盐制备试剂级氯化钠.pptVIP

无机化学实验 Experimental Inorganic Chemistry 生命科学与化学学院 主 讲： 侴晓玉 无机化学实验 Experimental Inorganic Chemistry 由粗食盐制备试剂级氯化钠 实验六：由粗食盐制备试剂级氯化钠 一、实验目的： 1.学习由海盐制试剂级氯化钠的原理及方法。 2.掌握盐类溶解度的知识及其在无机物提纯中的应用。 3.练习溶解、过滤、蒸发、结晶和气体的发生和净化等基本操作。 4.了解用目视比色和比浊的原理和方法 二、技能训练目标： 1.掌握常压过滤的基本操作 2.练习溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作 四、实验仪器和药品： 启普气体发生器，电子天平，稀硫酸，无水氯化钙，二氧化锰，浓盐酸，浓硫酸，饱和醋酸铅，粗食盐，氯化钡溶液，氢氧化钠溶液，碳酸钠溶液，酒精灯，干燥管，漏斗，洗气瓶等 五、教学方法及手段： 讲解法，学生实验法，巡回指导法  三、教学重点： 1.溶解、过滤、蒸发、结晶等操作 2.过滤操作 教学难点： 1.常压过滤操作 2.减压过滤及布氏漏斗的使用 教学方法及手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 教学方法及手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 教学方法及手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 教学方法及手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 六、实验原理： 粗盐中除含有泥沙、草木屑等不溶性杂质外，还含有Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42-、CO32-等杂质离子。不溶性杂质可通过过滤除去，可溶性杂质可选用合适的化学试剂使之转化为沉淀滤去。 在粗盐饱和溶液中，加入稍过量的BaCl2溶液，则 Ba2+ + SO42- == BaSO4 再向溶液中加入适量的NaOH和Na2CO3溶液，使溶液中的Ca2+、Mg2+、Fe3+及过量的Ba2+转化为相应的沉淀除去： Ca2+ + CO32- = CaCO3 Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2 4Mg2+ + 4CO32- + H2O = Mg(OH)2·3MgCO3 + 2CO2 2Fe3++ 3CO32- + 3H2O = 2Fe(OH)3 + 3CO2 Fe3++ 3OH- = Fe(OH)3 Ba2+ + CO32- = BaCO3 （一）固体的溶解 （二）固液分离 （三）蒸发（浓缩） （四）结晶与重结晶 （五）试剂级氯化钠的制备 ①在台秤上，称取10.0g 研细的粗食盐，放入小烧杯中，加约35mL蒸馏水，用玻璃棒搅动，并加热使其溶解，至溶液沸腾时，在搅动下一滴一滴加入1mol/LBaCl2溶液至沉淀完全（约2mL）继续加热，使BaSO4颗粒长大而易于沉淀和过滤。 七、基本内容： 为了试验沉淀是否完全，可将烧杯从热源上取下，待沉淀沉降后，在上层清液中加入1~2滴BaCl2溶液，观察澄清液中是否还有混浊现象；如果无混浊现象，说明SO42-已完全沉淀，如果仍有混浊现象，则需继续滴加BaCl2，直至上层清液在加入一滴BaCl2后，不再产生混浊现象为止。沉淀完全后，继续加热至沸，以使沉淀颗粒长大而易于沉降。减压抽滤，滤液移至干净烧杯中。 ② 在滤液中加入1mL2mol/L和3mL1mol/LNa2CO3，加热至沸，待沉淀沉降后，在上层清液中滴加1mo/LNa2CO3溶液至不再产生沉淀为止，将所得溶液过滤，弃去沉淀，滤液移至干净的蒸 发皿中，往溶液中滴加6mol/L的HCl，加热搅拌中和至溶液的PH值约为2~3（用PH试纸检验），继续加热浓缩溶液，至接近饱和为止。 ③将所得饱和溶液转移至广口瓶，组装HCl气体发生装置，制备HCl气体通入广口瓶，至NaCl不再析出为止，减压过滤，洗涤产品，并干燥后，计算产率。 思考题： 1．怎样除去粗食盐中不溶性的杂质？ 2．试述除去粗食盐中杂质Mg2+、Ca2+、K+ 和SO42- 等离子的方法，并写出有关反应方程式。 3．试述除去过量的沉淀剂BaCl2、NaOH和Na2CO3的方法。 4．在除去过量的沉淀剂NaOH、Na2CO3时，需用HCl调节溶液呈微酸性（pH≈6）为什么？若酸度或碱度过大，有何影响？ 八、学生课下活动设计： 内容： 1. 实验一实验报告 2. 实验二预习报告 时间：（ 2 ）课时 * * 无机化学实验 Experimental Inorganic Chemistry 生命科学与化学学院 主 讲： 侴晓玉 无机化学实验 Experimental Inorganic Chemistry 由粗食盐制备试剂级氯