SparkCCD6000操作规程-操作版要点.doc

SparkCCD 6000光谱仪操作规程 一．实验室环境要求： 实验室内温度： 恒定在20～25℃之间某一温度。 实验室内湿度： ≤70％。 仪器工作场所应防止震动，如周边有较大震动，宜采取减震措施。 实验室保持清洁，尽可能不与酸碱等腐蚀性物质在一起。 防止电磁干扰，环境存在强电磁场时，实验室宜采取屏蔽措施。 供电：220V，50Hz单相；有单独地线；在工厂自发电时慎用仪器，局域电压的大幅波动有可能对仪器造成损坏。 二.仪器使用要求： 氩气：纯度99.999％。氧气减压器控制压力，二级表头分压力0.2～0.5 MPa，当一级表头总压力到1MPa时，需要更换一瓶新的氩气。 仪器温度：仪器采用内部恒温系统，通常设定25℃，每台仪器可能不同，实际温度要求在25～30℃之间某温度恒定。 仪器真空度：小于20Pa（150 mT），最好在13Pa（100 mT）以内，并恒定于某一值。分析有色金属仪器，真空值可高于该值。 有间歇式真空的，真空泵自动在设定范围内启动、停止。一般设定范围1.0Pa～10.0Pa。 仪器长时间关机想要启用时，环境相对湿度≥70％时，要提前4小时开启空调，待室内温度、湿度满足要求后开启仪器，仪器通电后只进行“加热”进行自恒温，启动真空泵抽真空。其他操作待12小时后再进行。如室内湿度过大，仪器电器部分易短路损坏。 强雷雨天气慎用，以免雷击造成电路板烧毁。 仪器除非长时间不用，建议不要关机。经常开关机会对仪器的稳定性及寿命造成影响。仪器分析使用时功率在2000W左右，待机功率500W左右。 仪器所用电脑为专用设备，建议不作他用。上网、插带病毒存储设备会使电脑感染病毒，导致程序不能运行。 三．开关机步骤 开机： 1．打开氩气总阀，调节出气压力在合适位置。 2．按下交流接触器绿色按钮。 3．打开稳压电源。 4．按下接线插座上按钮，灯亮为打开。 5．启动光谱仪主机。按仪器右下方绿色“启动”开关，如有真空泵控制开关，同时按下。 6．打开电脑及显示器。 7．进入主分析操作界面。双击桌面上或进入分析主界面。 8．选择所用工作曲线 9．打开仪器系统监控。双击电脑桌面快捷方式，在屏幕右下角有NCS系统监控图标。双击NCS系统监控图标，显示“系统监控”窗口。仪器温度、真空度在该窗口均有显示。 10. 启动“光源”。“系统监控”窗口右侧有“光源”栏（负高压开关对本仪器无实际意义），鼠标点击“启动”，可实现相应功能，灯亮为启动。 11.打开急停按钮。按急停按钮上箭头指示方向右旋弹开，灯亮为打开状态。 12.检查氩气流量。在操作界面下“系统管理”，“手动冲气”，检查氩气流量计浮子高度是否合适，调节旋钮，左旋升高，右旋降低。然后在操作界面“系统管理”，“手动停止”停止冲气。 13.完成以上操作，仪器即进入到待用状态。 关机： 按下急停按钮。灯熄为关闭状态。 停止“光源”。“系统监控”窗口右侧有“光源”栏，鼠标点击“停止”、可实现相应功能，灯灭为停止。 退出仪器系统监控。在“系统监控”窗口右下点击“退出关机”。 退出分析程序。在分析主界面左下单击“退出”即退出分析程序。 关闭电脑、显示器。 关闭仪器。关闭真空泵。按下仪器右下红色停止开关。 按下接线插座上按钮，灯熄为关闭。 关闭稳压电源。 关闭交流接触器。 10．关闭氩气总阀。 如要使仪器处于稳定状态，房间内温度由空调控制，仪器不分析使用时，系统监控窗口只“启动”加热，使仪器恒温，其余的不需要开启。 四．日常分析操作。 仪器按照开机顺序处于开机。操作前确认： A确认仪器各开关处于打开状态，系统监控窗口中“光源”、 处于开启状态。 B氩气流量确认：流量计浮子在8～10 L/min之间某一值恒定。 C氩气纯度确认：找一样品空烧3~5点，待激发斑点正常，氩气纯度满足要求后再进行下一步操作。 描迹：描迹-CCD校准-确定-GCr15放置火花台-激发-保存-CCD校正计算 1．全局标准化。 A．进入主操作界面，“曲线选择”所用分析曲线，在分析主界面左侧点击 “全局标准化”，出现“选定校正元素”窗口，点击“确定”出现全局标准化界面，在右上角依次选择标准化样品激发取数。 B．全局标准化样品激发取数完毕后，点击“全局校正”由彩色变为灰色。即全局校正完毕。 C．点击左侧“分析”回到分析界面。 3．类型标准化。 A．进入主操作界面，“曲线选择”所用分析曲线，在分析主界面左侧点击 “类型标准化”，出现“选择局部校正标样”窗口，鼠标选择样品名称变蓝，点击“确定”出现类型标准化界面，在右上角“标准化样”显示所选样品名称，激发该标准样品取数。 B．类型标准化样品激发取数完毕后，点击“局部校正”由彩色变为灰色。即局部校正完毕。 C．点击左侧“分析”回到分析界面。 4．样品分析。