第二章 第二节 中药有效成分提取分离和结构鉴定课件.pptVIP

第二节 中药有效成分的提取、分离方法 [基本要求] 掌握: 溶剂提取法的原理；浸渍法、煎煮法、回流提取法和连续回流提取法的适用范围及特点；渗漉法的特点；两相溶剂萃取法的原理和方法；结晶纯度的判定；色谱法在中药化学成分分离中的应用。 熟悉：其它内容。 提取分离中药有效成分有两种情况： 　　第一，从中药中提取已知的有效成分，或已知的化学结构类型者。　　 　　第二，对中药有效成分的性质一无所知。 　　 对中药所含成分进行提取时： 使杂质不被提取出来 或在处理过程中尽可能地除去杂质 最后获得有效成分 注意事项 ！！！ 1、 基原鉴定 2、查阅文献，了解前人的经验。 3、对未知成分，综合考虑以上因素。 4、化合物的结构与极性 （1）极性基团与非极性基团的性质与数量。 （2）分子体积大小。 （3）酸性基团加碱成盐为极性物质；碱性基团加酸成盐为极性物质；分子易于形成分子内氢键极性变小。 极性基团：-COOH、–OH、-NH2等 中等极性基团：-O-R、-COOR等 非极性基团：烷基等 室温、加热，冷提杂质较少，冷时难溶，而热提效率较高，热时易溶； 一般采用温和的条件，不用酸碱； 水、有机溶剂（缺点）； 有效成分伴有杂质时，溶解度显著增加； 工厂生产方法和实验室方法。 溶剂提取法 水蒸气蒸馏法 超临界流体萃取法 升华法 超声波提取法 微波辅助提取法 酶法、半仿生提取法 破碎提取法 压榨法 中药化学成分提取方法分类 1、溶剂提取法 　 选用适当的溶剂将中药中的被测成分溶出的方法。 （1）原理 根据中药中有效成分在溶剂中的溶解性质，选用对有效成分溶解度大，对其他成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。 一、提取方法 （2）溶剂选择 遵循“相似相溶”原则。即中药成分的亲水性或亲 脂性应与溶剂的此项性质相当。 选择溶剂要注意以下三点： ①溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小； ②溶剂不能与中药的成分起化学变化； ③溶剂要经济、易得、使用安全等。 常用提取溶剂按极性由弱到强的顺序 石油醚＜四氯化碳＜苯＜二氯甲烷＜氯仿 ＜乙醚＜乙酸乙酯＜正丁醇 ＜丙酮＜乙醇 ＜甲醇＜水 Simple percolate assembly 1、溶剂提取法 （3）具体方法 1) 冷提：适用于受热不稳定的成分。 浸渍 (Maceration) 渗漉（Percolation） 一、提取方法 工业生产用的渗漉装置 一、提取方法 2) 热提：煎煮法（Decoction） 回流（Refluxing） 连续回流（Continuous Refluxing） Simple refluxing assembly Assembly of Soxhlet extractor 一、提取方法 水 糖类、有机酸、酚类、鞣质、无机盐、氨基酸、蛋白质、果胶、苷类、水溶性生物碱 甲醇、乙醇、丙酮 黄酮、蒽醌、有机酸、酚类、香豆素、苷类、生物碱及其盐 正丁醇 皂苷 乙酸乙酯：黄酮苷 氯仿：乙醇＝2：1 强心苷 乙醚、氯仿 生物碱、苷元、醌　　 　　　　　 石油醚、己烷 蜡、树脂和叶绿素、挥发油、萜类、甾体、脂肪油、脂溶性色素、苷元 2. 水蒸气蒸馏法（water-steam distillation ） 提取具有挥发性，能随水蒸气 蒸馏而不被破坏的成分，如挥发油。 Simple water-steam distillation refluxing assembly 一、提取方法 3. 升华法（ sublimation ） 用于具有升华性的成分提取，如香豆素，蒽醌，樟脑等。 一、提取方法 超临界流体的密度与液体很接近，而它又具有气体扩散性能 常用的临界流体有CO2、N2O、 乙烷、丙烷等。 4. 超临界流体提取法（supercritical fluid extraction SFE) 利用溶剂在超临界条件下特殊的流体性能对样品进行提取，为20世纪80年代迅速发展起来的一种提取方法。 一、提取方法 控温面板 高压泵 超临界CO2萃取实验装置示意图 原 料 超临界萃取实验装置与实验方法 小试实验装置图 实验装置－小试实验装置 上世纪50年代初进入试验阶段，如从石油中脱沥青 70、80年代，SFE越来