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第二章 中药制剂的鉴别 第二章 中药制剂的鉴别 §1 性状鉴别 中药制剂性状：除去包装后的性状。 性状鉴别的内容 颜色、形态、形状、气、味、其他(水试，火试) 各种剂型的性状描述 左金丸： “本品为黄褐色的水丸；气特异，味苦、辛。” 伤湿止痛膏：“本品为淡黄绿色至淡黄色的片状橡胶膏；气芳香。” 甘草浸膏： “本品为棕褐色的固体，有微弱的特殊臭气和持久的 特殊甜味；遇热软化，易吸潮。” §1 性状鉴别 物理常数测定 折光率 20℃，用钠光谱的D线(589.3nm)测定供试品相对于空气的折光率。 区分不同的油类或检查药品的纯杂程度 旋光度和比旋度 20℃，用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度，除另有规定外，测定管长度为1dm。 比旋度 α为测得的旋光度 l 为测定管长度dm d 为液体的相对密度 区分或检查药品的纯杂程度，或测定含量 薄荷油 “折光率 应为1.456-1.466（附录VII F ） 旋光度 取本品，依法测定（附录VII E），旋光度应为-17°至-24 °” §1 性状鉴别 物理常数测定 相对密度 比重瓶和韦氏比重秤 检查样品的纯杂程度 熔点 凝点 】 比重瓶法 毛细管法测定熔点 §2 显微鉴别 适用于：由药材粉末直接制成的制剂或添加有部 分药材粉末的制剂 显微定性鉴别的特点—复杂 制片方法 散剂、胶囊剂—直接制片 片剂—刮取或研磨后制片 水丸—研磨后制片 蜜丸—解离组织片 氢氧化钾法 硝铬酸法 氯酸钾法 不加试剂法 麦味地黄丸粉末显微特征图 §3 理化鉴别 理化鉴别：用物理的、化学的或物理化学的方 法对制剂中所含化学成分进行定性鉴别 一般化学反应法 升华法 光谱法 色谱法 §3 理化鉴别 化学反应法 要求反应的专属性强、简单易行 分析前对样品进行分离精制 用阴性对照和阳性对照进行验证 马钱子散中马钱子鉴定 “取本品10g,加浓氨试液数滴及氯仿10ml,浸泡数小时,滤过,取 滤液1ml蒸干,残渣加稀盐酸1ml使溶解,加碘化铋钾试液1-2滴, 即生成黄棕色沉淀。” 大黄流浸膏中大黄的鉴定 “取本品1ml,加1%氢氧化钠溶液1ml,煮沸,放冷,滤过.取滤液2ml, 加稀盐酸数滴使呈酸性,加乙醚10ml,振摇,乙醚层显黄色,分取 乙醚液,加氨试液5ml,振摇,乙醚层仍显黄色,氨液层显持久的樱 红色.” §3 理化鉴别 升华法 鉴定具有升华性质的化学成分 （如冰片，大黄蒽醌类等） 观察升华物的形状、颜色、荧光等 §3 理化鉴别 光谱法 荧光法 可见-紫外分光光度法 最大吸收波长法 （规定吸收波长法） 对照品对比法 规定吸收波长和吸收度法 规定吸收波长和吸收度比值法 多溶剂光谱法 红外分光光度法（4000-400cm-1） 优点：取样量少、快速、简便、准确 复方丹参滴丸中丹参的鉴别 “取本品15丸，加少量水，搅拌使溶解后用水稀释至100ml， 摇匀，取2ml，加水至25ml，摇匀，照分光光度法测定， 在283nm的波长处有最大吸收。” §3 理化鉴别 色谱法 纸色谱法 斑点的位置（Rf）、颜色（或荧光），与对照品相比较 薄层色谱法 样品供试液的制备（提取、分离纯化） 利用极性、酸碱性等性质的不同，用萃取、过柱等方法将欲测组分提取，减少其他成分和杂质的干扰 薄层色谱法使用的材料 薄层板及吸附剂、涂布器、点样器材、层析缸、显色与检测仪器 操作方法 薄层色谱图的记录与保存 §3 理化鉴别 色谱法 薄层色谱法 影响薄层色谱分析的主要因素 样品的预处理及供试液的制备 点样技术 吸附剂的活性与相对湿度 温度 对照物选择 对照品 对照药材（阳性对照） 阴性对照液 薄层扫描法 §3 理化鉴别 色谱法 薄层色谱法 首乌丸薄层色谱鉴别 提取方法：甲醇提取 薄层板：硅胶G+0.5%NaOH 展开剂：甲苯-乙酸乙酯-甲酸 （15:2:1） 检测波长：365nm 1 2 3 4 5 6 1 大黄素 2 大黄素甲醚 3-4 何首乌对照药材 5-6 首乌丸 §3 理化鉴别 色谱法 薄层扫描法 例如：冠心苏合丸的薄层扫描鉴别 （苏合香、冰片、乳香（制）、檀香、青木香） 乳香鉴别薄层扫描图 苏合香鉴别薄层扫描图 阴性对照 阳性对照 供试品 §3 理化鉴别 色谱法 气相色谱法 利用保留值进行定性鉴别，适用于含有挥发油或 挥发性成分