第3章--气相色谱要点.ppt

第三章 气相色谱法 （GC） 第一节 气相色谱法的特点 第二节 气相色谱仪 第三节 气相色谱检测器 第四节 气相色谱固定相 第五节 定性与定量分析 主讲：申光辉 讲师 博士 食品学院分析测试中心（8-207）18283557136@163.com Gas Chromatography 气相色谱法（GC）是英国生物化学家 Martin A.T.P等人在研究液液分配色谱的基础上，于1950年发明了一种极有效的分离方法，以气体为流动相的色谱分离技术（气液色谱）。 可分析和分离复杂的多组分混合物。 1952年化学诺贝尔奖得主 分离效率高：适用于复杂混合物的分离。 灵敏度高：可以检测出?g.g-1(ppm)级甚至ng.g1(ppb)级的物质量。 分析速度快：一般为几分钟或几十分钟。 应用范围广：适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。 不足之处：不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析；被分离组分的定性较为困难。 1. 气相色谱法的特点 载气系统 进样系统 分离系统 检测记录系统 温度控制系统 2. 气相色谱仪组成和结构系统 1-减压阀；2-净化干燥管；3-压力表；4-针形阀；5-气化室；6-色谱柱；7-热导检测器；8-氢火焰检测器；9-数据采集机 载气系统 进样系统 分离系统 温控系统 检测记录系统 气相色谱仪工作流程 组成：气源、净化干燥管、载气流速控制。 常用载气：氢气、氮气、氦气。 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）。 载气流速控制：压力表、流量计及针形阀，控制载气流速恒定。 思考题：为何气体钢瓶具有不同颜色？氢气、氮气、氧气？ 2.1 载气系统 气路系统要求：密封性好、流速稳定、流速控制方便和测量准确。 载气流量大小及其稳定性对色谱峰影响很大，流量通常控制在30-100 mL/min。 柱前流量采用转子流量计指示，柱后流量用皂膜流量计进行测量。 2.1 载气系统 采用皂膜流量计测定的柱后载气流量F0受水蒸气、柱内压力梯度及柱温的影响，需进行校正： 柱温柱压下通过色谱柱的平均载气流量 柱出口压力 室温下水饱和蒸汽压 色谱柱温度 室温 压力校正因子 载气流量校正： 作用：把试样快速、定量地加到色谱柱上端。 组成：微量进样器及气化室。 试样进样量、进样速度及试样的气化速度 对分离效率、分析精密度、准确度有影响。 气化室：电加热金属块，使样品 瞬间气化，保证色谱峰有较小的宽度。 2.2 进样系统 自动进样装置 液体进样：样品溶液用针管直接注入。 顶空进样：在密闭情况下(有专门的进样瓶),保持一定的温度,让样品在气-液形成相间平衡,定量抽取上方气体注入色谱柱。静态顶空进样、动态顶空进样。 固相微萃取进样（SPME）：在一根纤细的熔融石英纤维表面涂布一层聚合物并将其作为萃取介质(萃取头)，再将萃取头直接浸入样品溶液。直接萃取（Direct Extraction SPME）、顶空萃取(Headspace SPME)和膜保护萃取（membrane-protected SPME）。 2.2 进样系统 吹扫-捕集（Purge－Trap）分析法 两相间存在平衡的问题不需要用气体吹扫 样品存在于平衡的气相中样品用气密性注射器进样 没有两相间存在平衡问题要用气体吹扫液相或固相用吸附剂吸附样品并浓缩（或用冷阱富集）样品从吸附剂上脱附进入色谱柱 进样技术应当满足的一般要求： 应该能使色谱柱达到它的最佳分离效率； 对于小量的有代表性的（典型）样品，进样应具有准确性和可重现性； 不能改变样品组成（对于具有不同的沸点、极性、浓度与热力学稳定性的物质，进样过程中不应有所差异）； 应该既适用于痕量分析，也适用于浓度相对较大的样品。 2.2 进样系统 填充柱：由柱管和固定相组成。气-固色谱固定相为固体吸附剂；气-液色谱固定相由担体+固定液组成。 毛细管柱：通常将固定液均匀涂渍或交联到内径0.1-0.5 mm的毛细管内壁制得，材料为不锈钢、玻璃或石英。 色谱柱：核心部件！ 2.3 分离系统 毛细管柱不存在涡流扩散； 固定液液膜厚度小（组分传质快）； 空心柱流动阻力小，柱管可以做得很长。 缺点：固定相体积小，分配比较低，因而最大允许进样量受到限制，柱容量较低。 优点： 思考题：毛细管柱比填充柱有更高的柱效能？ 毛细管气相色谱的优缺点： 柱温：引起分配系数变化，对色谱分离的选择性和柱效能产生影响；检测器温度：影响检测灵敏度和稳定性，色谱仪温度必须严格控制！ 气化室温度控制 色谱柱温度控制 检测器温度控制 温度控制方式 恒温法 程序升温法 思考题：气化室、色谱柱、检测器温控的标准及相互关系？ 2.4 温度控制系统 样品组成复杂、沸