药品检验 项目四幻灯片.pptVIP

项目二、药物的性状观测 任务二、熔点测定法 主要内容 熔点测定的意义和原理 技能目标 知识目标 拓展目标 掌握熔点测定的方法和操作技术，通过熔点的下降鉴别未知的固态化合物或判断化合物的纯度。 单元目标 素质目标 树立质量观念和意识 具备严谨的工作作风、务实的工作态度 了解熔点的概念及其测定意义 了解熔点的测定原理 正确并科学合理地解释检测中的现象，处理检测中的异常情况 提勒管和温度计的使用 学会熔点测定装置的装配 固体药品研磨、干燥 熔点管的填装 加热温度的控制 固体初熔全熔的判断等 查阅《中国药典》2005二部 熔点测定法 盐酸氯丙嗪、贝诺酯质量标准 资料的查阅 熔 点 全 熔 一个纯净的化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围。 开始熔化，一般从出现第一滴液体为标准。 初 溶 化合物全部熔化，化合物全部转化成透明液体。 熔点的概念 熔间距和化合物的纯度有很大的关系，熔间距越大一般化合物纯度越低，而且有机药物的熔点都小于300 ℃ 。 熔点测定的意义 熔点和分解的区别： 一般常识 分解是指化合物在 没有达到熔点就分解为其他物质的现象，现象为颜色发生了明显的变化，一般变深，甚至炭化变黑 实 验 原 理 —— 物质固、液两相在标准大气压 ——初熔至全熔的温度范围。 —— 有固定的熔点，熔程一般在 —— 熔点降低，熔程变长。 熔点 熔程（熔距） 纯物质 不纯物质 下达到平衡时的温度。 0.5～1℃。 原理 ???? 1. 测定方法：使用b形管（Thiele管） b型管实验装置图 样品的填装 熔点管的准备 内颈约0.9~1.1mm、 长90mm、 壁厚0.10~0.15mm， 一端封闭的毛细管。 取样品0.1~0.2g的样品，放在干净的表面皿上，用玻璃棒研成粉末，将毛细管的开口插入样品堆中，使样品挤入管内，把开口端向上，通过一根直立于玻璃片的玻璃管，自由落下，重复以上操作几次，直到样品的高度在 2~3mm为止。 基本操作步骤 装样 1）粗测 2）准确测定 传温液冷却至低于熔点30℃ ，换一根熔点测定管，慢慢加热，约5 ℃ /min，当传温液温度接近熔点约15 ℃， 应该立即减缓加热的速度，2 ℃ /min；接近熔点时， 0.5 ℃ /min速度为好，观察毛细管中样品的变化，记录样品开始塌陷的温度；开始融化的温度和完全融化的温度，以及样品的颜色变化。 熔点测定的方法和技术 初熔 100 ℃ 全熔101℃ 熔程：1℃ 熔点：100 ~ 101℃ 观察物质状态变化来判断初熔、全熔的温度 关键性操作 填装的要求 样品的要求 纯净、干燥；够细 样品装的要结实 测定的要求 温度的合理控制。 装置的要求 三个中心：样品的中心必须位于温度计水银球高度的中心；样 品必须位于熔点测定管内颈的中心；样品管的中心必须位于熔点测定管中浴液高度的中心； 两个高于：浴液的液面必须高于b型管的侧管；熔点管的上端（橡皮圈）必须浴液的液面。 ?结果讨论 供试品 性状 规定标准 检验结果 单项 结论 盐酸 氯丙嗪 白色 结晶性 粉末 194 ～198℃ 193.0 ～197.5℃ 不符 合 规定 贝诺酯 白色 结晶性 粉末 177 ～181℃ 177.5 ～181.0℃ 符合 规定 示例 实验安全环节 温度计的使用，从热的硫酸溶液中取出温度计，不能立即用冷水冲洗，应冷却接近室温，再用水洗涤。 加热的速度不能过快，防止熔点测定管爆裂；观察样品的变化，最好戴眼镜。 2. 熔点仪熔点测定法 （1） 预置温度，通过起始温度拨盘输入起始温度，起始温度一般比样品估计熔点低20oC以上 （2） 将装有待测物质的熔点管从毛细管插入口置入到油浴管中。图示如下： （3）开启电源开关，仪器自动达到预置温度。 （4）速率选择（oC/min），先选择3 oC/min，到临近样品估计熔点后选择0.5 oC/min。图示如下： （5）观察样品的熔化过程，初熔时按下“初熔”按钮，仪器记录初熔温度；终熔时按下“终熔”按钮，仪器显示终熔读数。此时若要读出初熔温度，按下“读出”按钮即可。 （6）重复实验。按下“置入”按钮，则仪器重新回到预置温度，平衡后重复2～5步。 动力黏度：液体以1cm/s的速度流动时，在每1cm2平面上所需剪应力（即切向动力）的大小，以Pa·s为单位。 运动黏度： 在相同温度下，液体的动力黏度与密度的比值，再乘10-6，以mm2/s为单位。  ----区别或检查某些药品的真伪和纯度。 三、黏度测定法 二、测定方法 （一）仪器 《中国药典》2005年版黏度测定采用的常用仪器有平氏黏度计、旋转式黏度计和乌氏黏度计。 1．恒温水浴：