学生药化实验材料.docVIP

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学生药化实验材料

扑热息痛 Paracetamol 的合成 【目的与要求】 (1)掌握用乙酸酐酰化芳香氨基的基本操作。 2)了解选择性酰化法。 实验原理 对乙酰氨基酚化学名,又名扑热息痛,为白色或类白色结晶性粉末,m.p. 168~170 oC,无臭,味微苦,易溶于热水、乙醇,溶于丙酮,微溶于冷水,饱和水溶液呈弱酸性pH为6,酸和碱可催化其水解。 1)操作 在0 mL烧瓶中加入对氨基苯酚g, mL,醋酐 mL,搅拌,反应放热并成均相。在oC油浴中加热,。 粗品用适量热水溶解(每克粗品需约5 mL水),加适量活性炭脱色,趁热过滤滤液冷却析出结晶。抽滤,抽干后再用少量水洗至近中性,干燥,得纯品。 注意事项 原料对氨基苯酚应是白色或淡黄色颗粒状结晶,m.p. 183~184 oC,其质量是影响产品质量和产量的关键。 (1)试比较水杨酸和对氨基苯酚酰化反应的难易,并解释原因。 。 扑炎痛 Benorilate 的合成 【目的与要求】 (1)通过乙酰水杨酰氯的制备,了解氯化试剂的选择及操作中的注意事项。 (2)了解拼合原理在药物化学中的应用。 (3)通过本实验,掌握反应中生成有害气体的吸收方法。 (4)了解Schotten-Baumann酯化反应的原理和应用。 【实验原理 扑炎痛化学名为2- 乙酰氧基苯甲酸4- 乙酰氨基苯酚酯 【实验步骤】 1)操作 在装冷凝管和尾气吸收装置0 mL干燥烧瓶中,加入g阿司匹林,氯化亚砜,再加入1~2滴无水吡啶,油浴缓慢加热升温至75 oC开始回流,继续保温1左右,油浴不超过90 oC,至无尾气放出,然后改成蒸馏装置,用水泵减压蒸去多余的氯化亚砜,稍冷至40 oC以下,待用。 取另一250 mL三口烧瓶,装搅拌、温度计和滴液漏斗,加入对乙酰氨基酚g,水mL,搅拌,冰浴冷至10 oC以下,加入20%氢氧化钠水溶液,使pH为10~11,滴加上步所得的乙酰水杨酰氯,保持温度10~15 oC,pH 10以上,滴加完后,复测pH应为10(可用氢氧化钠调节),继续搅拌2,抽滤,用水洗至中性,得粗品。 将粗品加入的95%乙醇中,水浴加热回流使其溶解,稍冷,加入适量活性炭脱色半小时,趁热过滤,滤液自然冷却至10 oC以下,析出结晶,抽滤,滤饼用少量乙醇洗涤,抽干,干燥得扑炎痛纯品,总收率约44%。 a. 制备乙酰水杨酰氯,反应需在无水条件下进行,所以仪器和试剂均需干燥。制得的乙酰水杨酰氯不宜久置。 b. 吡啶作为催化剂,用量不宜过多,否则影响产品的质量。 c. 酯化反应过程中,一定要注意温度及pH值的控制。温度低,粗品收率较高,但反应时间延长;温度高,则粗品收率较低,所以一般控制10 oC以下 【讨论题】 1. 制备乙酰水杨酰氯时,产生的尾气是什么?如何吸收? 2. 酯化反应时为何需pH 10以上?

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