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* 1nm 5~50nm 100~1000nm 500~5000nm 背散射电子空间分辨率 X射线的分辨率 背散射电子 特征X射线 二次电子 俄歇电子 连续X射线 入射电子束 电子束与物质相互作用及产生的信息 * 扫描电镜样品的制备 1.要求干净，干燥的块状或粉末样品，尺寸不大于φ20×10 mm。 2.金属断口样品：要求是干净、新鲜的表面；如果是金相样品须进行深腐蚀。 3.非金属样品须在真空镀膜机中喷镀金、铝或碳，以保证样品导电性良好。 * 利用扫描电镜观察样品形貌的操作步骤 打开样品室， 装样，关闭样品室，抽真空 当真空指示灯亮时，打开V1阀， 加电压至20kV，电流加至60μA 通过Z轴调节工作距离 (最佳值为12mm) 调节X、Y轴， 寻求感兴趣的样品区域 做完后，将电流和电压值回零， 将对比度、亮度值回零， 放大倍数降到100左右，关闭V1阀 调整放大倍数并调焦 （要遵循高倍聚焦低倍照的原则） 调节对比度和亮度， 使样品在显示屏上显示出来 慢速扫描，照相，保存 打开样品室，取出样品， 关上样品室，抽真空， 当真空指示灯亮时， 将仪器置于准备状态，完毕 * 复习题 1、扫描电子显微镜的主要组成部分是哪些？它有哪些功能？ 2、试说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和用途。 3、扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同？ 耐火材料与高温陶瓷国家重点实验室培育基地 * 材料研究方法Materials Research Methods 李 君 Tel:E-mail: brook_lijun@ * 内 容 第一章 绪论 （2学时） 第二章 光学显微分析（12学时+8学时实验） 第三章 X射线衍射分析 （12学时+2学时实验） 第四章 电子显微分析（12学时+4学时实验） 第五章 热分析（4学时） 第六章 红外和激光拉曼光谱分析 （4学时） 第七章 俄歇电子能谱分析 （2学时） 第八章 X射线光电子能谱分析（2学时） * 第四章 电子显微分析 电子光学基础 透射电子显微分析 扫描电子显微分析 X射线显微分析 * 透射电子显微分析 透射电子显微镜的基本结构 透射电镜的样品要求 非晶态样品和晶态样品形貌像的形成与质厚衬度 入射电子产生的散射和衍射现象与阿贝成像原理 薄晶体样品的电子衍射几何和衍射花样 衍射衬度与衍衬像：明场像和暗场像 高分辨透射电镜与高分辨图像：晶格像、结构像和原子像 透射电子显微分析在材料研究中的应用 * 高分辨透射电镜与高分辨图像：晶格像、结构像和原子像 相位衬度和高分辨率像 薄晶体成像除了根据衍衬原理形成的衍衬像外，还有根据相位衬度原理形成的高分辨率像，它的研究对象是1nm以下的细节。高分辨率像有晶格条纹像和结构像，如下图所示。 * 相位衬度: 观察1nm以下的细节，所用的薄晶体试样厚度小于10nm。在这样薄的试样条件下散射衬度机制已不起作用，入射电子穿过薄试样只受轻微的散射，不足以 产生散射衬度。 但是轻微散射电子与透射电子之间存在相位差，再加上透镜失焦和球差对相位差的影响，经物镜的会聚作用，在像平面上发生干涉。由于样品各点的散射波与透射波的相位差不同，在像平面上产生的干涉后的合成波也不同，这就形成了图象上的衬度。由这种衬度形成的图象为相位衬度像。 来自薄试样的散射电子波与透射电子波的相位差是很微小的，要使微小的相位差转化为明显的衬度反差，通常通过球差和散焦的作用引入一个附加的相位移。 * * High resolution transmission electron microscopy of BaTiFeO natural magnetic multilayers. The highly periodic Fe-rich layers (yellow) are separated by a Ba-rich phase (blue). 相位衬度—原子像 * 高分辩像主要有晶格条纹像，一维结构像，二维晶格像（单胞尺度的像），二维结构像（原子尺度的像；晶体结构像）以及特殊像等多种。其解释分别如下： 晶格条纹像：如果用物镜光阑选择后焦平面上的两个波来成像，由于两个波的干涉，得到一维方向上强度呈周期变化的条纹花样，就是晶格条纹像。不要求电子束准确平行与晶格平面。常用与微晶和析出物的观察，可以揭示微晶的存在以及形状，但不能获得结构信息。但可通过衍射环的直径和晶格条纹间距来获得。 * 一维结构像：如果倾斜晶体，使电子束平行于某一晶面入射，就可以获得一维衍射条件的花样。使用这种衍射花样，在最佳聚焦条件下拍摄的高分辨率像。电子显微像不同于晶格条纹像，含有晶体结构的信息。即将观察像与模拟像对照，就可以获得像的衬度与原子排列的对应关