铝土矿、赤泥.docVIP

硅钼蓝光度法测定二氧化硅 本方法适用于铝土矿、赤泥等固体物料中二氧化硅量的测定。 方法提要 试样用氢氧化钠熔融，熔体用热水浸取并倒入盐酸A溶液中，在0.1~0.2mol/L的酸度下，分子分散状态的硅酸与钼酸铵生成硅钼黄，然后用亚铁使硅钼黄还原为硅钼蓝，于分光光度讦波长680nm处测量其吸光度。 二氧化硅含量高时采用差示比色法。 试剂 2.1盐酸（1+1） 2.2盐酸（1+99） 2.3钼酸铵溶液（10%）：溶解100g钼酸铵[（NH4）6MO7·O244H2O]于1000ml水中，溶解时溶液温度不要超过60℃。当出现沉淀时，将溶液弃去。 2.4氢氧化钠（粒状） 2.5硫酸－草酸－硫酸亚铁铵混合液：称取60g硫　酸亚铁铵（Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O）于1000ml烧杯中，加入300ml水，缓缓加入333ml(1+1)硫酸，搅拌使其溶液，冷却后，移入2000ml容量瓶中，再称取60g草酸[CH2O4·2H2O]于另一烧杯中，加热水使其溶解，冷却后，移入上述容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。该溶液中的亚铁在空气中易被氧化，一般情况下，使用不超过二星期。 2.6二氧化硅标准溶液 按2.6.1或2.6.2配制 2.6.1称取0.1000g预先在1000灼烧至恒量的二氧化硅于铂坩埚中，加入2g碳酸钠，用铂勺充色混匀，置于950℃的高温炉内熔融至透明（约10分钟）取出冷却，用温水溶解熔快，移入聚乙烯烧杯中，用水稀释至约700ml，移入1000ml容量瓶中，以水稀至刻度，混匀，储存于聚乙烯瓶中，此溶液1ml含0.1mg二氧化硅。 2.6.2称取0.2335g粉状的单晶硅，置于150ml聚四氟烯乙烯烧杯中，加入20ml水，3g氢氧化钠，在水浴上加热至纯硅完全分解，用水稀释至约100ml，冷却后，移入500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，储存于聚乙烯瓶中，此溶液1ml含1.00mg二氧化硅。使用时用水稀释10倍。 试样 3.1度样应通过125um的筛孔。 3.2试样应在110℃温度下烘干2小时。 分析步骤 4.1试样量 称取0.2500g试样 4.2空白试样 随同试样做空白试验 4.3测定 4.3.1将试样（4.1）置于30ml银坩锅中，加3g氢氧化钠（2.4），盖上坩埚盖，于700～740℃的马弗炉中熔融15分钟，取出，冷却后，用热水抽取于已加有40ml盐酸（2.1）的250ml容量瓶中，用少量盐酸和热水洗净坩埚，冷却后，用水稀释至刻度，混匀。 4.3.2移取5.00ml试液（4.3.1）置于已加有40ml盐酸（2.2）的100ml容量瓶中。 4.3.3加入4ml钼酸铵溶液（2.3），充摇匀。根据室温不同，放置适当时间（室温15－20℃），放置15－20分钟，20－30℃时，放置10－15分钟；30－40℃时，放置5－10分钟）。然后加入20ml硫酸－草酸－硫酸亚铁铵混合液（2.5），用水稀释至刻度，混匀。 4.3.4将试样溶液（4.3.3）和随同试样所做空白试验溶液（4.2）移入1cm的比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长680nm处测量其吸光度。当试样溶液的吸光度大于0.8时，采用差示比色，以试样溶液（4.3.3）的吸光度减去随同试样所做空白试验溶液（4.2）的吸光度，从工作曲线上查出相应的二氧化硅量。 4.4工作曲线的绘制 4.4.1移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00ml二氧化硅标准溶液（2.6）于一组100ml容量瓶中，加水至40ml，加入1.5ml盐酸（2.1）。以下按（4.3.3）进行操作。 4.4.2将部分试液（4.4.1）移入1cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长680nm处测量其吸光度，当试液的吸光度大于0.8时，采用差示比色。以二氧化硅量为橫坐标，减去度剂空白后的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 分析结果的计算 按下式计算二氧化硅的百分含： SiO2(%)＝m1/m2×100 式中：m1－从工作曲线上查得的二氧化硅量，g ; m2－移取试液相当于试样量，g。 注：对二氧化硅含量很低的试样，可以使用3cm比色皿，并于分光光度计波长810nm处测量其吸光度。 亦可使用4%的钼酸铵溶液，在硅钼酸显色时，加10ml14%钼酸铵溶液。 EDTA常量法测定三氧化二铁量 本方法适用于铝矿石、赤泥等固体物料中三氧化二铁量的测定。 方法提要 试样用氢氧化钠熔融，熔体用热水浸取并倒入盐酸溶液中，在PH1－2时，以磺基水杨酸为指示剂，以EDTA标准溶液测定三氧化二铁。在此酸度下铝和钛不干扰铁的测定。 试剂 2.1氢氧化钠溶液（10%） 2.2盐酸（1mol/L） 2.3酚酞溶液（1%，以乙醇配制） 2.4磺基水杨酸溶液（5%） 2.5EDTA