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第二部分 实验部分 本对大豆油环氧化反应的条件作了考察，对如何处理过量的双氧水问题，以及催化剂的回收和循环使用作了研究。 2.仪器及试剂 2..1主要的试剂和来源 大豆油 营Fl渤海油脂工业有限公司双氧水(30％) 沈阳市联邦试剂厂 1,2-二氯乙烷 沈阳市联邦试剂厂 催化剂 大连化物所研制 三氯甲烷 沈阳市联邦试剂厂 丙酮 沈阳市联邦试剂厂 甲醇 沈阳市联邦试剂厂 浓盐酸 沈阳市联邦试剂厂 氢氧化钠 沈阳市联邦试剂厂 碘化钾 天津市科密化学试剂开发中心 溴化钠 天津开发区海光化学制药厂高锰酸钾 天津开发区海光化学制药厂 硫酸 公主岭市化学试剂厂 硫代硫酸钠 沈阳市联邦试剂厂 氢氧化钠 沈阳市联邦试剂厂 溴 沈阳市联邦试剂厂 淀粉 沈阳市联邦试剂厂 氯化钠 北京化学试剂二厂 碘酸钾 北京化工厂 水溶性白里香酚蓝 北京化工厂 2..2主要仪器： 852型恒温磁力搅拌器 巩仪市英峪予华仪器厂 DW2型多功能电动搅拌器 巩仪市英峪予华仪器厂 恒温水浴锅 巩仪市英峪予华仪器厂 旋转蒸发器 巩仪市英峪予华仪器厂 循环水式真空泵 巩仪市英峪予华仪器厂 数显调节仪 余姚市工业仪表二厂 台式离心机 上海安亭科学仪器厂 数控超级恒温槽 宁波天恒仪器厂 800型离心沉淀器 ， ZHT型自动恒温电热套 电子天平 2.1.3 玻璃仪器 玻璃夹套瓶 1个 碘量瓶 250ml、2个 容量瓶 1000ml、2个100ml、2个 锥形瓶 250ml、2个150ml、2个 三口烧瓶 100ml、2个1000ml、1个 烧杯 500ml、2个1000ml、2个 移液管 50ml、1个25ml、1个20ml、1个10ml、1个2ml、1个 分液漏斗 1000ml、1个100ml、1个 过滤漏斗 2个 冷凝管 1个 搅拌棒 1个 胶头滴管 2个 冷阱 1个 温度计 1个 2.1.4药品的配制： 1、0.5％淀粉指示剂 取0.59淀粉溶于1 00ml蒸馏水中，煮沸5分钟，冷却后使用。 2、三溴化合物甲醇溶液 19.75g无水溴化钠，溶于260ml甲醇中，加入1.33ml溴，储存于棕色瓶中，混匀，过一昼夜用。 3、15%KI溶液 取15gKI溶于85蒸馏水中。 4、盐酸丙酮溶液 133毫升盐酸加入40毫升丙酮，现用现配。 、0.1N Na2S23水溶液 称取24.8 Na2S2O3.6H2O，溶于1000毫升容量瓶中，摇匀，标定后待用。 、0.15N NaOH水溶液 称取6.0gNaH固体，溶于1000毫升容量瓶中，摇匀，标定后待用。 、混合指示剂 (1)0.1％甲酚红溶液：精确称取甲酚红100毫克(精确到0.0002克)，加0.1 N氢氧化钠26毫升，溶解后加蒸馏水稀释至100毫升。 (2)0.1％白里香酚蓝溶液：精确称取白里香酚蓝100毫克(精确至0.0002克)，加0.0 1N氢氧化钠22毫升，溶解后加蒸馏水稀释至100毫升。 取0.1％甲酚红溶液10ml，加0.1％白里香酚蓝溶液30ml，混合均匀。以0.01N氢氧化钠及0.01N盐酸调至中性。 2.实验原理 油脂均为不饱和脂肪酸甘油脂组成的混合物。环氧化反应是油脂中的双键与过氧化氢发生的环氧化反应，其反应机理如下： 总反应式： 反应机理： 图2-1 [(-C5H5NC16H33]3[PO4(WO3)4]催化作用机理 Fig.2-1 Mechanism of the action of [(-C5H5NC16H33]3[PO4(WO3)4] 催化剂本身并不能溶解于反应体系中，而催化剂与过氧化氢形成的含活性氧的活性物种，可以溶解于有机溶剂中，在有机相中与不饱和双键进行匀相反应，当反应结束时，活性物种中的活性氧全部转移给双键后，又从反应体系中析出，从而可以方便的回收并循环使用。本体系兼有多相催化与匀相催化的优点，既解决了多相催化剂的反应活性问题，又解决了匀相催化剂的分离和回收问题。 2.3产品的测定2.3.1 环氧大豆油的GB标准 表2-1环氧大豆油的GB标准 级 别 一级品 二级品 外观酸值(mg／g)环氧值(％)残碘值(g/lg) 淡黄色油状液体 ≤0.5 ≥6.0 6.0 黄色油状液体≤0.5 ≥5.5 1