纤维素特性的测定要点.pptVIP

* (3)计算: 式中 V—用于滴定的铜乙二胺溶液的体积，mL V1— 加人的1.0mol/L HC1标准溶液的体积，mL c1— HCl标准溶液的浓度，mol/L V2— 滴定时耗用的Na2S2O3标准溶液的体积，mL c2— Na2S2O3标准溶液的浓度，mol/ L V3— 滴定时耗用的NaOH标准溶液的体积，mL c3— NaOH标准溶液的浓度，mol/ L c4— 铜乙二胺溶液中乙二胺的浓度，mol/L c5— 铜乙二胺溶液中铜的浓度，mol/L R— 乙二胺与铜的浓度比例 * * R要求为2.00±0.04，铜的浓度c5为(1.00±0.02) mol/L。如果分析结果，R 2，c51 mol/L，说明乙二胺和水量不够，则可按下式计算，加入一定量的乙二胺和蒸馏水，以配制所需浓度的铜乙二胺溶液。 * * a. 需加入乙二胺的量 V4 中 V0— 原始溶液量，mL w— 乙二胺的质量分数，% b.需配制的铜乙二胺溶液总量(V5) c. 需加入的蒸馏水量(V6) 2.65%甘油水溶液:20℃相对密度 1.167，粘度约为l0mPa·s。 * * 2.仪器 毛细管粘度计: ①带有水套的校准用毛细管粘度计:要求25℃的蒸馏水在此粘度计中流出时间约为60s，如图a。 ②带有水套的测定用毛细管粘度计：规格如图b，粘度计须使粘度为11mPa·s的溶液，流出时间约为100s，速度梯度 Gmax约为200s-1速度梯度计算如下: Gmax=4V / π r3 t 式中 V— 流出容积，cm3 r — 毛细管内半径，cm t — 流出时间，s * * * * 第三节 纸浆抗碱性和碱溶解度的测定 在化学浆加工生产人造纤维及其他纤维素衍生物的化学加工过程中，原始纸浆的碱溶解度是工业生产中的重要技术指标之一。 原浆碱溶解度的高低，对人造纤维浆粕生产过程中碱处理段纤维素的得率，以及在磺化时所消耗的二硫化碳量起着决定性的作用。 因而，测定纸浆的抗碱性和碱溶解度具有重要的意义。 * * 表征纸浆纤维素抗碱性能的主要指标是测定纸浆的α-纤维素(甲种纤维素)和碱溶解度。 测定纤维素对碱作用的稳定性，1900年克劳斯(Cross)和贝文(Bevan)提出了α-纤维素、β-纤维素和γ-纤维素的概念。 综纤维素或漂白化学浆用175g/L(17.5%)氢氧化钠溶液在20℃下处理45 min，再用95g/L(9.5%)氢氧化钠洗涤，使非纤维素的碳水化合物大部分被溶出，剩下的不溶解残渣称为 α-纤维素; 上述处理中溶于175 g/ L氢氧化钠溶液，再用醋酸中和时又沉淀出来的部分称为 β-纤维素； 酸化后仍溶解在溶液中的部分称为 γ-纤维素。 * 一 α-纤维素 * 主要成分： 在漂白化学浆中， α-纤维素包括纤维素与抗碱的半纤维素； β-纤维素为高度降解的纤维素与半纤维素； γ-纤维素为半纤维素; β-纤维素与γ-纤维素包含植物原料制成漂白浆后留在浆内的半纤维素，也有一部分是纤维素在制浆过程中的降解产物。 在我国浆粕生产中一直以α-纤维素含量作为主要指标。 * * 缺点： 由于在实验室测定α-纤维素含量时的处理条件与生产上制备碱纤维素的条件有所不同，因而认为α-纤维素含量并不能足够准确地反映出在生产过程中纤维素对碱作用的稳定性。 例如，在测定纤维素含量时，试样用175g/L氢氧化钠处理后，要用水进行洗涤，在洗涤过程中碱的浓度由175g/L逐渐降低至0，因此所得到的α-纤维素含量实际上并不仅仅代表对175 g/ L氢氧化钠的碱稳定性。 特别是当碱浓降至100 ~ 120g/L(10%~12%)时，因在此碱浓下纤维素的溶解度最大，从而会使部分未溶于175g/L碱浓的纤维素在此时也可溶出。而在人造纤维的实际生产中，经碱处理后的纤维并不经洗涤就直接去磺酸化。 此外，测得的 α-纤维素含量中尚含有抗碱的半纤维素，故根据 α-纤维素含量并不能准确地预计人造纤维的实际得率。 * * 由于上述原因，有些研究者不主张用 α-纤维素含量作为工业用浆的质量指标，而认为测定化学浆对不同浓度氢氧化钠的溶解度才能更恰当地反映此浆在化学加工中的适用性。 * * 在国外，欧美等国在人造纤维木浆粕生产中采用S值(碱溶解度) 和 R值(抗碱度) 作为浆粕的质量指标。通常测定 S10 , S18和R10, R18，分别表示纸浆在氢氧化钠浓度为100 g/ L(10%)和180g/L(18 %)时的碱溶解度和抗碱度。 * * 在浆粕生产中引用 S值和R值的测定方法： 是用不同浓度的氢氧化钠溶液在 20℃下处理纸浆60 min，可溶解的部分经重铬酸钾氧化，用容量法测定剩余重铬酸钾的量，从而计算出纤维素的含量，以对绝干浆样的质量分数表示，称为纸浆