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大学化学实验 鄢洪建 四川大学化学学院 实验室的安排 303? 307;304 ? 308 仪器及药品的分布 公用仪器及药品放在实验室两端 实验报告的要求 每次实验完成后均应认真书写实验报告 实验报告内容:目的、步骤、现象和数据记 录及现象解释数据处理、讨论(思考题) 有毒有害药品回收,进行统一处理 进入实验室须身着实验服 完成实验后要清洁自己的台面,公共区域由清洁值日的同学负责 实验室安全及清洁 成绩的评定 最后成绩以平时成绩为主 硝酸钾的制备 练习和熟悉固体试剂的取用规则 掌握无机制备中常用的过滤法,着重把握减压过滤和热过滤 练习浓缩和结晶的操作 学习电子天平的使用 实验目的 实验原理 NaNO3 + KCl = NaCl + KNO3 溶解度受温度变化曲线 20℃ 60 ℃ 100℃ KCl 34.2 45.5 56.3 NaNO3 87.0 124.0 180 NaCl 35.9 37.3 39.2 KNO3 31.6 110.0 245 四种盐在水中的溶解度 单位:g/100gH2O 化合物 温度 基本操作 固液分离的方法 过滤、离心分离、倾析 过滤是最常用的固液分离的方法,用于分离固体颗粒大的混合物;离心分离主要用于分离少量的固液混合物或者难于用过滤分离的固液混合物;倾析法用于分离固体密度大的固液混合物 过滤 常压过滤 减压过滤 热过滤 常压过滤:三高三靠 过滤时常用到滤纸。按灰分多少滤纸可分为定性滤纸、定量滤纸;按孔隙大小滤纸可分为慢速、中速、快速三种类型 滤纸的折叠方式 如果溶质的溶解度因温度下降而减小很多,过滤时又不希望溶质结晶析出,常采取热过滤 热过滤 短颈漏斗 热水 减压过滤(抽滤) 原理:利用大气压促使溶液加速通过滤层,达到彻底分离 布氏漏斗 抽滤瓶 基本操作 结晶 冷却结晶、蒸发浓缩结晶 冷却结晶:当物质的溶解度受温度影响大时,随着溶液冷却,达到其饱和度而从溶液结晶析出 蒸发浓缩结晶:通过对溶液加热,将溶剂蒸发掉,达到其饱和度而从溶液结晶析出 两种结晶方式产生的晶体外观有何区别? 电子天平的使用 自动调零、自动校准、自动除皮、自动显示称量结果是电子天平最基本的功能 一般情况下,只使用开关键(ON/OFF)、除皮/调零键(TARE)、校准/调整键(CAL) 如果天平久未使用或移动过位置,需要对天平进行校准 秤盘 显示屏 实验步骤 称取17gNaNO3和15gKCl固体放入烧杯中,加入30mL水。将烧杯置于石棉网上,加热,使其全部溶解,同时不断搅拌,蒸发至总体积为35mL左右,热过滤 往滤液中加入2~3mL水,加热至沸,冷却,观察析出晶体的外观(与热过滤时漏斗中的晶体比较),冷至室温,减压过滤,称重并计算产率 思考题1 溶解NaNO3和KCl为什么要加30mL水? 由于四种离子组成了四种盐,高温时NaCl的溶解度最小,故要使盐溶解,首先由氯化钠的溶解度来考虑加水量 从化学计量式知,产物NaCl的生成量约为12g,加热至373K时氯化钠溶解度为39.8g/100g H2O,需水约30g,相当于30mL 思考题2 本实验中获得的KNO3,可能含有什么杂质? 含有的杂质是NaCl 由于四种离子组成的四种盐中,KNO3的溶解度受温度影响最大,温度降低KNO3的溶解度下降最多。因此当溶液冷却时, KNO3最先从溶液中结晶出来。由于KNO3的析出,使得NaNO3和KCl达不到饱和而不会析出 下 周 实 验 P.155 醋酸电离常数和电离度的测定
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