6.2 红外光谱仪.pptVIP

* 第六章 红外光谱法和激光拉曼光谱法 6.2.1 仪器类型与结构 6.2.2 制样方法 6.2.3 联用技术 第二节  红外光谱仪 Infraredspectroscopy and Laser Raman spectroscopy analysis Infrared spectrometers * 6.2.1 仪器类型与结构 两种类型：色散型 干涉型（傅里叶变换红外光谱仪） * 一、色散型 * 色散型红外光谱仪主要部件 1. 光源 能斯特灯：氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结制成的中空或实心圆棒，直径1～3 mm，长20～50 mm。 室温下，非导体，使用前预热到800 ?C。 特点：发光强度大，寿命0.5～1年。 硅碳棒：两端粗，中间细；直径5 mm，长20～50 mm；不需预热；两端需用水冷却。 2. 单色器 光栅；傅里叶变换红外光谱仪不需要分光。 * 3. 检测器 真空热电偶；不同导体构成回路时的温差电现象 涂黑金箔接受红外辐射。 傅里叶变换红外光谱仪采用热释电(TGS)和碲镉汞(MCT)检测器。 TGS：硫酸三苷肽单晶为热检测元件；极化效应与温度有关，温度高表面电荷减少(热释电)。 响应速度快，高速扫描。 * 二、干涉型 * 1. 内部结构 Nicolet公司的AVATAR 360 FT-IR * 2. 傅里叶变换红外光谱仪结构框图 干涉仪 光源 试样室 检测器 显示器 绘图仪 计算机 干涉图 光谱图 FTS （动画） * 3. 傅里叶变换红外光谱仪的原理与特点 光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光，通过试样后，包含的光信息需要经过数学上的傅里叶变换解析成普通的谱图。 特点：(1) 扫描速率极快(1s)，适合仪器联用； (2)不需要分光，信号强，灵敏度很高； (3)仪器小巧。 * 傅里叶变换红外光谱仪工作原理图 （动画） * 迈克尔干涉仪工作原理图 （动画） * 单色光照射 单色光照射 两种单色光叠加 连续波长多色光 * 6.2.2 制样方法 sampling methods 1. 气体——气体池。 2. 液体： ①液膜法——难挥发液体（bp80?C） ②溶液法——液体池 溶剂： CCl4 ，CS2常用。 3. 固体: ①研糊法（液体石腊法） ②KBr压片法 ③薄膜法 * 6.2.3 联用技术 hyphenated technology GC/FTIR（气相色谱红外光谱联用） LC/FTIR（液相色谱红外光谱联用） PAS/FTIR（光声红外光谱） MIC/FTIR（显微红外光谱）——微量及微区分析