快速法的国标法测定铜精矿中铜含量方法比较.docVIP

快速法与国标法测定铜精矿中铜含量的方法比较 2011-7-6 17:30:05?? 互联网 ??浏览 次?? 收藏?? 我来说两句 试样经硝酸和盐酸分解后，再用尿素消除硝酸根离子，此时试样溶液中，单质铜和氧化铜生成二价的铜离子，用乙酸铵调节溶液的酸度，使溶液的pH在3.0～40时二价的铜离子与碘起氧化还原反应而析出相应的碘，以淀粉作指示剂，然后用已知浓度的硫代硫酸钠滴定析出的碘。根据消耗的硫代硫酸钠标准溶液的量，计算出铜的含量。 在工厂测定铜使用的快速法 试剂 1.碘化钾 AR 2.铜片 （≧99.99）：将铜片放入微沸的冰乙酸（p=1.05g/ml）中，微沸1min，取出用水和无水乙醇分别冲洗两次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。 3.氟化铵??? AR 4.氯酸钾?? AR 5.尿素????? AR 6.盐酸 P＝1.19g/ml 7.硝酸 P＝1.42g/ml 8.硫酸 P=1.84g/ml 9.高氯酸 P=1.67g/ml 10.冰乙酸P=1.05g/ml 11.硝酸 (1+1) 12.氟化氢铵饱和溶液 贮存在乙烯瓶中 13.淀粉溶液? 1% ：称取1可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的蒸馏水稀释至100ml，热煮沸，冷却后，加入0.1 水杨酸和0.4氯化锌防腐。?? 14.乙酸铵溶液? (50%) ：称取50g 乙酸铵，置于100ml烧杯中，加入30ml蒸馏水和30ml冰乙酸，溶解用水稀释至100，混匀。 15.硫氰酸钾 20%：称取20g氰酸钾溶于适量的水中，用水稀释至100ml入1～2g化钾和1～2ml 5%粉溶液，以稀碘液滴定至刚好呈蓝色，并且不再消退。??? 16.?硫代硫酸钠标准滴定溶液 （1）制备 称取160g硫代硫酸（Na2S2O3·5H2O）置于300ml中，用少量预先煮沸并且冷却的蒸馏水溶解，过滤于20L棕色玻璃瓶中，加3g水碳酸钠，用少量预先煮沸并且冷却的蒸馏水稀释至20L，摇匀，静置一周后进行标定，滴定度约为0.002000g铜每毫升 （2）标定 称取0.0800纯铜片于250烧杯中，以水湿润，加入2～3硝酸溶解，并蒸至近干，用蒸馏水冲洗表皿及杯壁，并且体积控制在30ml以内，放在电炉上煮沸，取下，用氨水中和至蓝色，加热除氨，加入3～4冰乙酸，冷却至室温，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2～3ml 0.5%淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，加入1ml? 20%l硫氰酸钾溶液或者加0.2gl硫酸氢铵，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。 计算标准溶液滴定度? ??T=G/V ????? T——硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/ml ???? ?V——标定时，滴定铜标准溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， ml ????? G——称取纯铜的质量，g 分析步骤 1.试样 称取0.2～04g，精确至0.0001g 试样称取量 铜含量 / % ?????????????? 试样重 /g ???????? 13.00～25.00 ?????????????? 0.40 ???????? 25.00～50.00 ?????????????? 0.20 2.空白试验 随同试样做空白试验 3.测定 称取 0.2～0.5g 待测试样于250ml 烧杯中，加入0.2～0.5g氯酸钾，再加入 4～5ml硝酸，置于电热板上加热溶解，并蒸发至近干，加入4～5ml盐酸，继续加热溶解，并蒸至近干。 切记不能完全烧干， 取下，冷却，用少量蒸馏水冲洗表皿及杯壁，控制体积在25～30 ML。置于电热板上加热煮沸，待可溶性盐完全溶解后加入0.5g尿素，摇匀放置一会儿，冷却至室温。用50%醋酸铵溶液调整酸度值至溶液呈棕红色或棕黄色不再加深，加入25%氟化氢铵溶液摇匀，待铁的颜色消失后，加入2g碘化钾，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2～3ml0.5%淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，加入1ml 20%的硫氰酸铵溶液，或加入0.2 g 硫氰酸铵，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。 分析结果计算 wCu=T*(V-V0)/G*100% wCu——?铜含量的质量分数，% T ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的滴定度, g/ml V——测定时，滴定试样溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， ml V0——测定时，滴定空白试样溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， ml G ——称取的试样质量， g 国标法测定铜精矿中铜含量 试验原理： 试样经盐酸和硝酸分解后，用乙酸溶液调节溶液的PH值为3.0～4.0，用氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾与二价的铜作用，析出相应的碘，以淀粉做指示剂，用已知浓度的硫代硫酸钠标准溶液滴定。 试剂： 1. 碘化钾 AR 2. 铜片?（≧99.99）：将铜片放入微沸的冰乙酸（p=1.05g