加压气液釜式连续反应实验装置.doc

加压气液釜式连续反应实验装置 环己醇是重要的有机化工原料，是合成己内酰胺、己二酸以及医药、涂料、染料等精细化学品的重要中间体，而且还是制取香料、橡胶抗老剂、水果防霉剂苯基苯酚等的原料，也可用作精细化学品的助剂，另外在印刷和塑料的回收方面也有很大的作用。工业上合成和制备环己醇的方法主要有苯酚催化加氢法和环己烷氧化法。 实验目的 1. 了解高压釜式催化反应的实验装置及实验方法。 2. 了解环己酮加氢的原理和方法。 3. 了解反应过程的工艺过程和操作及工艺参数对反应的影响并优化参数。 实验原理 环己醇，又名六氢化苯酚，无色晶体或液体。有樟脑和杂醇油的气味。密度0.9624，折射率1.465，闪点68℃，熔点25.2℃，沸点161℃，有吸湿性，易燃烧。稍溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯、二硫化碳和松节油。可由由环己烷催化氧化制得。 环己烷氧化制备环己醇和环己酮的方法可分为非催化氧化法和催化氧化法。环己烷氧化反应中根据氧化剂的不同又可分为氧气法及其它氧化剂法。 非催化氧化法不采用催化剂而以环己酮和环己醇为引发剂，用空气将环己烷氧化为环己基过氧化氢；然后用醋酸钴（或其它钴盐）作催化剂，在低温、碱性条件下，环己基过氧化氢分解为环己醇和环己酮混合物（俗称KA油）；环己酮再经过加氢得到环己醇，环己烷转化率为3%~5%，环己醇和环己酮总选择性为80%左右。 钴盐催化法一般采用环烷酸钴、辛酸钴、油酸钴、硬脂酸钴、环烷酸钴铬复合物等为催化剂。环己烷在催化剂作用下与空气发生氧化反应，生成主要产物环己酮、环己醇。氧化反应的过程是首先通过游离基反应形成环己基过氧化氢，然后过氧化物在催化剂作用下受热分解，生成环己酮、环己醇，同时由于环己酮、环己醇比环己烷更容易氧化，有许多副产物生成。 环己烷氧化得到的是环己醇和环己酮的混合物，若要得到纯的环己醇还需对产物进行加氢还原处理。 （三）实验流程 图1 实验流程图 （四）实验步骤 1. 打开电源开关，预热质量流量计； 2. 反应器用氮气试漏； 3. 设置好计量泵流量，打开计量泵进料，以一定流量向反应器内送入原料混合物约300mL（乙醇70%，环己酮30%，V/V）； 4. 打开搅拌电机的开关，调节转速到100-200 r/min； 5. 打开加热器开关使反应器加热升温至设定值120℃； 6. 待温度升到设定值后，打开H2钢瓶调整反应压力至1.20-1.50 MPa； 7. 待反应压力降至加入氢气之前的数值时，停止加热，向反应釜内同冷却水待物料冷却后，当温度低于50℃时关闭搅拌，静止10min,关闭反应釜冷却水同时打开冷却器的冷却水; 8. 打开出口阀门，通过压力压力差将反应釜内的物料输送到产品罐内，取样分析产品。 分析方法：气相色谱检测环己醇。