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沙城产区雷司令干白葡萄酒香气成分的GC-MS分析 孙腾飞 李福东 尹建邦 马振华 （中国长城葡萄酒有限公司技术中心，河北沙城075400） 摘 要：对沙城产区雷司令干白葡萄酒的香气成分进行研究，采用顶空固相微萃取法提取雷司令干白葡萄酒中的香气成分，用气相色谱-质谱联用进行分离测定，共鉴定出43种香气成分，包括醇类、酯类、酸类、醛酮类、萜烯类和C13-降异戊二烯类化合物。结果表明，顶空固相微萃取和气质联用法分析雷司令干白葡萄酒中的香气成分，简便、快捷，且分离效果好、检测成分多。 关键词：沙城产区；雷司令；香气成分；气质联用 雷司令是酿造白葡萄酒的优良品种，其生长偏爱阴凉气候，最理想的环境是河谷两侧的石质梯田。沙城产区地处河北桑洋河谷盆地，气候凉爽，昼夜温差大，非常适合雷司令葡萄生长[1]。本产区的雷司令干白葡萄酒浅黄绿色、橙清发亮、香气细腻浓郁，具有洋槐花的香气，产品风格典型。 葡萄酒中的香气成分复杂多样，目前已鉴定出600多种，它们分属于醇类、酯类、有机酸类、酚类和萜烯类等[2]，葡萄酒中香气成分的种类和浓度决定了葡萄酒的质量。本研究以沙城产区的雷司令干白葡萄酒为对象，对其香气成分进行了GC-MS分析，以期为探索葡萄酒中的关键香气成分奠定基础。 1. 实验部分 1.1. 实验材料 沙城产区2009年份的雷司令干白葡萄酒，样品取自中粮长城桑干酒庄。 1.2. 主要仪器和试剂 安捷伦气相色谱-质谱联用仪Agilent GC-6890N-5975C MSD、CTC自动SPME装置、30/50 μm CAR/DVB/PDMS萃取头(Supelco, Inc., Bellefonte, PA)；NaCl（分析纯，上海国药集团）。 1.3. 实验方法 采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)萃取雷司令干白葡萄酒中的挥发性香气成分。在15 mL顶空瓶中加入8 mL葡萄酒样、3 g NaCl，插入萃取头，45 oC预热5 min，萃取吸附40 min，萃取完成后进GC-MS分析。 1.4. GC-MS分析 顶空固相微萃取完成后，GC解吸2 min (250 oC)，进GC-MS分析，进样方式为不分流。解吸后的样品通过HP-5MS色谱柱(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm，JW Scientific)分离；程序升温条件为：40 oC保持2 min，以6 oC/min速率升温至230 oC，并保持10 min；载气为He，流速为2 mL/min。质谱条件为：EI电离源；电子能量为70 eV；离子源温度为230 oC；扫描范围为30~550 amu。 1.5. 定性分析 未知化合物的定性通过与NIST 08质谱库(Agilent Technologies Inc.)中标准谱图比对，以及与文献报道的保留时间比对来确定。 2. 结果与讨论 采用顶空固相微萃取-气质联用技术分析雷司令干白葡萄酒中的挥发性香气成分，共检测到43种（详见表1），其中包括7种醇类、4种脂肪酸类、20种酯类、4种醛酮类、3种C13-降异戊二烯类和5种萜烯类化合物，图1为其总离子流色谱图。 醇类、酸类和酯类化合物是葡萄酒中含量较高的香气成分，它们主要是发酵过程的副产物，是葡萄酒的第二类香气（发酵香）。据报道，葡萄酒中醇类化合物(除乙醇外)浓度低于300 mg/L时，会使葡萄酒宜人的复杂风味更加突出[3]。Heather认为挥发性有机酸类物质是构成葡萄酒香气的基础[4]。酯类化合物赋予葡萄酒类似水果的风味，而且不同的酯类物质之间具有风味协同作用，它们可以协同影响葡萄酒的风味[5]。 萜烯类和C13-降异戊二烯类化合物是与葡萄品种关系较为密切的香气成分，是葡萄酒的第一类香气（品种香）。萜烯类化合物主要来源于葡萄原料，属于植物体内由乙酰CoA合成的次级代谢产物，以游离态和糖苷结合态存在于葡萄果实中[6]。这类化合物具有令人愉悦的芳香，是葡萄酒中一类常见的风味物质，并且是麝香葡萄的特征香气成分[7]。C13-降异戊二烯类化合物主要来源于葡萄原料中类胡萝卜素前体的降解和糖苷前体的水解[8]。这些化合物都具有非常低的阈值，是雷司令葡萄酒的重要香气成分。 图1 顶空固相微萃取-气质联用测定雷司令干白葡萄酒的总离子流色谱图 注：1，1-丙醇；2，乙酸；3，乙酸乙酯；4，2-甲基丙醇；5，1-丁醇；6,丙酸乙酯；7/8，3-甲基丁醇/2-甲基丁醇；9，乙酸异丁酯；10，丁酸乙酯；11，1-己醇；12，乙酸异戊酯；13，乙酸-2-甲基丁酯；14，苯甲醛；15，己酸；16，己酸乙酯；17，乙酸己酯；18，里哪醇；19，2-苯乙醇；20，辛酸甲酯；21，辛酸；22，α-萜品醇；23，辛酸乙酯；24，乙酸-2-苯乙酯；25，α-紫罗兰酮；26，癸酸甲酯；27，TDN；28，癸酸；29，β-大马