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现代核磁技术_在有机化学中的应用研讨
现代核磁技术 在有机化学中的应用 核磁共振方法以其技术手段多样化、提供信息丰富, 对样品无破坏性等受关注。自1946年美国斯坦福大学(F.Block)和哈佛大学(E.M.Purcell)各自独立发现核磁共振现象以来,其理论和技术得到迅速发展,并且很快从物理学实验室渗透到化学、生物、地质、医疗以及材料等学科的科研、生产教学活动中。如今,核磁共振已形成为一门具有完整理论和多方向(液体、固体、生物、成像)的新学科。 核磁共振与诺贝尔奖 1944年 I.Rabi 1952年 F.Block 1952年 E.M.Purcell 1955年 W.E.Lamb 1955年 P.Kusch 1964年 C.H.Townes 1966年 A.Kastler 1977年 J.H.Van Vleck 1981年 N.Bloembergen 1983年 H.Taube 1989年 N.F.Ramsey 1991年 R.R.Ernst 2002年 K. Wüthrich 2003年 Gadian NMR 其它应用示例 选择性激发与量子计算 V. NMR实验中 与结构解析相关的几种现象 1 Quadrupolar Nuclei 2. Tautomeric 3. intra-molecular hydrogen bonding 1.核磁试剂: ?氘代试剂 ?特种核磁试剂 参比试剂、弛豫试剂 位移试剂、手性试剂? a).氘代试剂 ? (1)作用: 溶剂、 锁场、 匀场、 零点校正 (内参比试剂) (2)位移试剂 可改变检测物中某些核子的化学位移 最常用的是含有镧系元素的化合物如: Er(TEC)3 Pr(TEC)3 3. NMR的谱图处理 窗函数 一维谱中两种主要的窗函数 执行命令 LB GB 峰形 efp 0 ? 洛伦兹 gfp -1 0.4~0.9 斯-洛伦兹 4. 谱图的利用 6.2 2.8 3.7 6.5 Relative half peak width (Hz) 0.90 1.56 1.27 0.79 Relative signal Hight (cm) Quaternary Carbon C2 C3 C5 C6 Wp ∝1/T2 ? ? 4. Water peak MO16 T=343K MO16 DMSO+H2O MO16 with water suppression 5. NOE信号与分子大小 4mg/0.5ml 40mg/0.5ml 6.浓度 VI.与NMR实验 相关的几个问题 In the experimental preparation, any problem, which is neglected, would be sources of the failure in the practice of NMR experiments. DMSO CDCl3 2 5 3 4 4 3 5 2 试剂对谱的影响 (2) 物理、化学特性: 溶解度 —— 灵敏度、分辨率与峰形 熔点与沸点 —— 变温实验 氢的置换特性 —— 影响活泼氢的观测 杂质 —— 顺磁性物质如分子氧 粘度 —— 峰形与驰豫参数的选择 核磁试剂可分为: 粘性试剂: 苯、氮-氮二甲基酰胺、 二甲亚砜、吡啶、甲苯和水 非粘性试剂: 丙酮、硝基丙酮、氯仿、 二氯甲烷和甲醇 (3)核磁特性: 试剂纯度 —— 指氘代率,市售试剂应 在
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