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镁及镁合金化学分析方法 锌含量的测定 方法二 PAN分光光度法 送审稿编制说明 东北轻合金有限责任公司 2012.XX 镁及镁合金化学分析方法 锌含量的测定 方法二 PAN分光光度法 送审稿编制说明 1 工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程） 1.1 任务来源 根据全国有色金属标准化技术委员会2011年标准制（修）定计划，GB/T 13748《》2011年3月24日～27日，全国有色金属标准化技术委员会在扬州召开了《》标准任务落实会。pH10左右，用三氯甲烷萃取PAN与锌的有色络合物，于分光光度计波长550nm处测量其吸光度。 2.3 试剂 三氯甲烷。过氧化氢（ρ1.10g/mL）.5mol/L）。1–(2–吡啶偶氮)–2–萘酚(PAN)乙醇溶液（1g/L）g/L）BCO）g/L）g/mL）。 2.4 仪器 分光光度计。 2.5 试样 厚度不大于1mm的碎屑。 2.6 分析步骤 2.6.1 试料 称取试样0.5g（14），精确至0.0001g。 2.6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 2.6.3 空白试验 随同试料（15.1）作空白试验。 2.6.4 测定 2.6.4.1 将试料（15.1）置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（12.3）溶解，滴加3滴～4滴过氧化氢（12.2），加热使之溶解完全。蒸发至近干，用盐酸（12.5）溶解，冷却。 2.6.4.2 按表3将试液移入容量瓶中，用盐酸（12.5）稀释至刻度，混匀，移取15.00mL试液于125mL分液漏斗中。 表3 锌的质量分数/% 试液总体积/mL 移取试液体积/mL 0.005～0.010 100 15.00 ＞0.010～0.050 250 ＞0.050～0.100 500 2.6.4.3 加入20mL三正辛胺溶液（12.9），振荡1min，分层后弃去水相。有机相中加入10mL盐酸（12.5）,振荡10s，分层后弃去水相。 2.6.4.4 有机相（15.4.3）加20 mL硝酸钾―碘化钾混合溶液（12.10），振荡1min。分层后，水相移入另一分液漏斗，有机相再加5mL硝酸钾―碘化钾混合溶液（12.10），振荡10s。分层后，合并水相，弃去有机相。 2.6.4.5 水相（15.4.4）加5mL磺基水杨酸溶液（12.11）摇匀，2mL氨水（12.4）摇匀，1mLBCO溶液（12.12）摇匀，放置3min～5min。加1.00mLPAN溶液（12.8）摇匀，放置30s。加25.00mL三氯甲烷（12.1），振荡2min，静置分层后将有机相干过滤于1cm吸收池中。 2.6.4.6 以空白试验溶液（15.3）作参比，于分光光度计在波长550nm处测量吸光度。从工作曲线上查得相应的锌量。 2.6.5 工作曲线的绘制 2.6.5.1 移取0mL，0.50 mL，1.00 mL，2.00 mL，3.00 mL，4.00 mL，5.00mL锌标准溶液（12.14），分别置于125mL分液漏斗中，加7mL盐酸（12.3），用水稀释至20mL，加20mL三正辛胺溶液（12.9），以下按15.4.3～15.4.5进行。 2.6.5.2 以试剂空白溶液（不加锌标准溶液者）作参比，于分光光度计波长550nm处测定吸光度，以锌量为横坐标吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 2.7 分析结果的计算 按公式（2）计算锌的质量分数（%）： …………………………………………………(2) 式中： m1——自工作曲线上查得的锌量，单位为微克（μg）； V0 ——试液总体积，单位为毫升（mL）。 m0——试料的质量，单位为克（g）； V1 ——移取试液体积，单位为毫升（mL）； 2.8 精密度 2.8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得： 锌的质量分数/%： 0.008 0.030 0.080 重复性限 r /%： 0.001 0.003 0.006 2.8.2 允许差 实验室之间的分析结果的差值应不大于表4所列允许差。 表4 锌的质量分数/% 允许差/% 0.0050～0.0100 0.0013 ＞0.010～0.050 0.004 ＞0.050～0.100 0.008 2.9 质量保证与控制 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 3 修订内容 3.1 重新起草了“前言”。 2005版