（TS-QC-351-00）赤芍饮片检验操作规程.docVIP

文件名称 赤芍饮片检验操作规程 文件编号 TS-QC-351-00 替代文件号 — 起 草 人 起草日期 年 月 日 修 订 人 修订日期 年 月 日 审 核 人 审核日期 年 月 日 批 准 人 批准日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 有 效 期 颁发部门 质管部 存档 原件1 印数 1 分发部门 质管 生产 物流 销售 采购 财务 工程设备 行政人事 分发数量 1 0 0 0 0 0 0 0 1.目的 建立赤芍饮片检验操作规程，使赤芍饮片的检验操作标准化、规范化。 2.范围 适用于本公司对赤芍饮片的检验操作。 3.职责 QC对本操作规程的实施负责。 4.内容 4.1 检验名称：赤芍饮片。 4.2 检验依据：《赤芍饮片质量标准》 4.3 检验规程的基本项目： 4.3.1 性状：本品为类圆形切片，外表皮棕褐色。切面粉白色或粉红色，皮部窄，木部放射状纹理明显，有的有裂隙。 4.3.2 鉴别： 4.3.2.1 显微鉴别：木栓层为数列棕色细胞。栓内层薄壁细胞切向延长。韧皮部较窄。形成层成环。木质部射线较宽，导管群作放射状排列，导管旁有木纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含淀粉粒。 4.3.2.2 薄层鉴别： 4.3.2.2.1 供试品溶液的制备：取本品粉末1g，加乙醚20ml，加热回流l小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，即得 4.3.2.2.2 对照品溶液的制备：取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，即得。 4.3.2.2.3 展开剂：正己烷-乙酸乙酯 3：1 。 4.3.2.2.4 显色方式：紫外光灯 254nm 。 4.3.2.2.5 操作：吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯 3：1 为展开剂，展开，取出。晾干，置紫外光灯 254nm 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 4.3.3 检查： 4.3.3.1 水分：不得过12.0％，依据《水分测定法》第一法检验。 4.3.3.2 二氧化硫残留量测定：不得过150ppm，依据《二氧化硫残留量测定通则》操作检验。 4.3.4 含量测定：照高效液相色谱法测定。 4.3.4.1 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-l％醋酸溶液 30：70 为流动相；检测波长为321nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于4000。 4.3.4.2 对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70％甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 4.3.4.3 供试品溶液的制备：取本品粉末 过四号筛 约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。 ?4.3.4.4 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 4.3.4.5 本品按干燥品计算，含阿魏酸 C10H10O4 不得少于0.10％。 4.3.5 装量差异：按以下原则取样： 4.3.5.1 药材总包件数不足5件的，逐件取样。 4.3.5.2 5～99件，随机抽5件取样。 4.3.5.3 100～1000件，按5％比例取样。 4.3.5.4 超过1000件的，超过部分按1％比例取样。 4.3.5.5 对所取样品逐包/袋称量，均不得超过或低于标示量的1%。 5.培训 5.1 培训部门：质管部。 5.2 培训对象：QC。 （以下内容空白） 广东源生泰药业有限公司 Guangdong Yuan Sheng Tai Pharmaceutical Co.,Ltd 文件编号：TS-QC-351-00 第 1 页 共 3 页