QC-YJ-037-05麻黄检验操作程序.docVIP

麻黄检验操作程序 编写人 编写日期 文件编号 QC-YJ-037-05 部门审核人 审核日期 颁发部门 质量部 质量部审核人 审核日期 颁发日期 批准人 批准日期 生效日期 分发部门 档案室、质量部、中心化验室 目 的：建立一个麻黄检验操作程序,以规范操作。 范 围：适用于麻黄的质量检验。 责任人：化验员、QA检查员。 程 序： 检验依据：《中国药典》2010年版一部第300页和企业标准。 1、简述：本品为麻黄科植物草麻黄Ephedra sinica Stapf、中麻黄Ephedra intermedia Schrenk et C.A.Mey.或木贼麻黄Ephedra equisetina Bge.的干燥草质茎。秋季采割绿色的草质茎，晒干。 2、检验内容 2.1、性状 2.1.1、草麻黄：呈细长圆柱形，少分枝，直径1～2mm。有的带少量棕色木质茎。表面淡绿色至黄绿色，有细纵脊线，触之微有粗糙感。节明显，节间长2～6cm。节上有膜质鳞叶，长3～4mm，裂片2（稀3），锐三角形，先端灰白色，反曲，基部联合成筒状，红棕色。体轻，质脆，易折断，断面略呈纤维性，周边绿黄色，髓部红棕色，近圆形。气微香，味涩、微苦。 2.1.2、中麻黄：多分枝，直径1.5～3mm，有粗糙感。节上膜质鳞叶长2～3mm，裂片3（稀2）、先端锐尖。断面髓部呈三角形圆形。 2.1.3、木贼麻黄：较多分枝，直径1～1.5mm，无粗糙感。节间长1.5～3cm。膜质鳞叶长1～2mm；裂片2（稀3），上部为短三角形，灰白色，先端多不反曲，基部棕红色至棕黑色。 2.2、鉴别 2.2.1、仪器与用具：天平、电炉、移液管、薄层板。 2.2.2、试剂：稀盐酸、三氯甲烷、氨制氯化铜试液、二硫化碳、浓氨试液、甲醇。 2.2.3、操作 2.2.3.1、本品横切面：草麻黄 表皮细胞外被厚的角质层；脊线较密，有蜡质疣状突起，两脊线间有下陷气孔。下皮纤维束位于脊线处，壁厚，非木化。皮层较宽，纤维成束散在。中柱鞘纤维束新月形。维管束外韧型，8～10个。形成层环类圆形。木质部呈三角状。髓部薄壁细胞含棕色块；偶有环髓纤维。表皮细胞外壁、皮层薄壁细胞及纤维均有多数微小草酸钙砂晶或方晶。 中麻黄 维管束12～15个。形成层环类三角形。环髓纤维成束或单个散在。 木贼麻黄 维管束8～10个。形成层环类圆形。无环髓纤维。 2.2.3.2、取本品粉末0.2g，加水5ml与稀盐酸1～2滴，煮沸2～3分钟，滤过。滤液置分液漏斗中，加氨试液数滴使呈碱性，再加三氯甲烷5ml，振摇提取。分取三氯甲烷液，置二支试管中，一管加氨制氯化铜试液与二硫化碳各5滴，振摇，静置，三氯甲烷层显深黄色；另一管为空白，以三氯甲烷5滴代替二硫化碳5滴，振摇后三氯甲烷层无色或显微黄色。 2.2.3.3、取本品粉末1g，加浓氨试液数滴，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml充分振摇，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（20：5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。 2.3.1、杂质: 取本品适量，通过适当的筛将杂质分出，将各类杂质分别称重，计算其在供试品中的含量，不得过4.5%。 2.3.2、水分 2.3.2.1、仪器与用具：称量瓶、干燥器、电子天平、干燥箱。 2.3.2.2、操作：照水分测定法（第一法）测定，不得过8.0%。 2.3.3、总灰分 2.3.3.1、仪器与用具：二号筛、坩埚、箱形电阻炉。 操作：按测定，nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000。 2.4.2、对照品溶液的制备:精密称取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml各含40μg的混合液，即得。 2.4.3、供试品溶液的制备:取本品细粉约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入1.44%磷酸溶液50ml,称定重量,超声处理（功率600W,频率50kHz）20分钟,放冷,再称定重量,用1.44%磷酸溶液补足减失的重量,摇匀,滤过，取续滤液，即得。 2.4.4、分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含盐酸麻黄碱（C10H15NO·HCl）和盐酸伪麻黄碱（C10H15NO·HCl）的总量不得少于0.08%。 饮片： 1、性状：本品呈圆柱形的段，表面淡黄绿色至黄绿色，粗糙，有细纵脊线，节上有细小磷叶。切面中心显红黄色。气微香，味涩，微苦。 2、鉴别 2