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返回 返回 ◎适用物质: 1.具有一定的挥发性。 2.不溶或几乎不溶于水。 3.能随水蒸气蒸馏而不被破坏。 ◎基本原理: PA+PB=P总 PA:水的蒸汽压; PB :与水不相溶物质的蒸汽压 P总: 总的蒸汽压=外界大气压 当混合物中各组分的蒸汽压总和等于外界大气压时,这时的温度为它们的沸点。此沸点必定较任一个组分的沸点都低。在常压下用水蒸气蒸馏,可在小于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出。 通过观察安全管中水面高低,可知系统是否畅通。若水面很高,说明有阻塞,此时应打开三通管,移开热源,否则易发生危险。 技术特点: 1.提取温度低,无溶剂残留。 2.产品纯度高,收率高。 3.选择性高。 4.操作简单,节能环保。 概念: 超临界流体是指温度和压力均在本身的临界点以上的高密度流体,具有气体和液体的双重特性。扩散系数接近气体,是通常液体的数百倍,因此,超临界萃取具有很高的萃取速度。另外该流体随着温度与压力的连续变化,对物质的萃取具有选择性,而且萃取后也很容易分离。 * 1.提取 2.分离 3.鉴定 将有效成分从天然药物中提出的过程 将提取物中各成分逐一分开 单体 精制或纯化:将有效成分与无效成分或杂质分开并将其去除的过程 浓度差:浓度高 一、溶剂提取法 扩散 (一)基本原理 浓度低 物质分子从浓度高的一侧向浓度低的一侧扩散。 *浓度差是动力。 1.溶剂的极性 溶剂的极性与溶剂自身的结构和性质有关: ①分子量小,碳原子数目少,极性基团多,溶剂的极性大 ②分子量大,碳原子数目多,极性基团少,溶剂极性小。 常见的极性基团:—OH、—CHO、—COOH、—NH2 ③溶剂的介电常数越大,极性越大。 常见的非极性基团:烃基 1.溶剂的极性 溶剂的极性与溶剂自身的结构和性质有关: 例如:甲醇、乙醇、正丁醇哪个极性更大? CH3-OH CH3-CH2-OH CH3-CH2-CH2-CH2-OH 常用溶剂的极性大小顺序排列如下: 水>甲醇>乙醇>丙酮>正丁醇>乙酸乙酯> 三氯甲烷>无水乙醚>苯>石油醚 2.溶剂的类型 三类:水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂 (1).水 极性: 适宜提取成分: 强极性溶剂 2.溶剂的类型 (1).水 优点: 经济安全,容易得到。 缺点: ①易霉变,难以保存 ②含多糖类物质的水提液粘度大,加热时易糊化,不易过滤和浓缩。 ③苷类成分易酶解。 ④无挥发性,沸点高,难以浓缩。 2.溶剂的类型 (2).亲水性有机溶剂 极性较大能与水混溶的溶剂。 如:甲醇、乙醇、丙酮 极性: 较大、比水小 适宜提取成分: 除蛋白质外的大多数天然药物。 2.溶剂的类型 (2).亲水性有机溶剂 乙醇(最为常用): 优点: ①穿透力强、易挥发。 ②能与水以任意比例混溶,能与大多数有机溶剂混溶。 ③提取液不易霉变,易回收。 缺点: 溶剂选择性低,提取液的杂质较多。 2.溶剂的类型 (2).亲水性有机溶剂 乙醇(最为常用): 乙醇含量90%:适宜提取挥发油、有机酸、树脂、叶绿素 乙醇含量50%~70%:生物碱、苷类 乙醇含量50%:蒽醌类化合物 乙醇含量40%:缓解酯类、苷类物质的水解。 乙醇含量20%:防腐。 溶剂 极性 特点 适宜提取成分 水 强 优点:经济易得,安全。 糖类 氨基酸 蛋白质 鞣质 生物碱盐 有机酸盐 大多数苷类 缺点:①易霉变。②粘度大,难过滤。 ③苷类成分易酶解。④提取液难浓缩。 溶剂 极性 特点 (可与水以任意比例互溶) 适宜提取成分 乙醇 较强 优点:①穿透力强,溶解范围广。②提取液不易霉变。③易回收。 缺点:易燃 除蛋白质外的大多数化学成分。 甲醇 性质同乙醇相似,但有毒。 丙酮 溶解性能同乙醇,但沸点低、易挥发,作为提取溶剂不常用;但对色素溶解性能好,在分离、精制时常用。 亲脂性有机溶剂 极性 特点 适宜提取成分 弱亲脂性有机溶剂:正丁醇、乙酸乙酯 弱 优点:提取专属性强,易回收浓缩。 缺点:价高、易燃、有毒,穿透性差;对设备要求高。 游离生物碱 苷元 挥发油 内酯 油脂 叶绿素 树脂 强亲脂性有机溶剂:三氯甲烷、乙醚、苯、石油醚 很弱 被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据。 影响化合物极性的因素: ①分子大,碳数多,极性小。 ②结构相似或相近:极性取代基多,极性大。 常见极性基团大小顺序:酸>酚>醇>胺>醛>酮>酯>醚>烯>烷 判断下列各组化合物极性大小。 A B C 1.遵循相似相溶原则。 ①极性溶剂(如水)易溶解极性物质 ②非极性溶剂(如苯、汽油、四氯化碳等)能溶解非极性物质。 ③含有相同官能团的物质互溶,如水中含羟基(—OH)能溶解含有羟基的醇、酚、羧酸 2.所选溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小。
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