有毒有害物质的检测.ppt

在萃取过程中若有漏气或停电间断，须重新称样重作。所用样块应以距离锯割时间不超过2 h为限，否则需重新锯切样块，才能进行重新称样和萃取。 试验用过的甲苯属易燃有毒药品，应妥善处理，有条件时可重蒸脱水后再使用。 ④ 吸收液甲醛浓度标定 Ⅰ 碘量法 从2 000mL容量瓶中，准确吸取100mL萃取液V2于500mL碘价瓶中，从滴定管中精确加入0.0l mol／L碘标准溶液50mL，立即倒入1 mol／L氢氧化钠溶液20mL，加塞摇匀，静置暗处15 min，然后加入1︰1硫酸10mL，即以0.01 mol／L硫代硫酸钠滴定到棕色褪尽至淡黄色，加0.5％淀粉指示剂1 mL，继续滴定到溶液变成无色为止。 记录0.01mo1/ L硫代硫酸钠标准液的用量V1。 与此同时量取100mL蒸馏水代替试液于碘价瓶中用同样方法进行空白试验，并记录0.01 mol/ L硫代硫酸钠标准液的用量V0。 每种吸收液须滴定两次，平行测定结果所用的0.0l mol/ L硫代硫酸钠标准液的量，相差不得超过0.25 mL否则需重新吸样滴定。 若板材中甲醛释放量高，则滴定时吸取的萃取样液的用量可以减半，但须加蒸馏水补充到100mL进行滴定。 甲醛释放量按下式计算，精确至0.1 mg。 式中： E——100 g试件释放甲醛毫克数，mg／100g； H——试件含水率，％； Mo——用于萃取试验的试件质量，g； V2——滴定时取用甲醛萃取液的体积，mL； V1——滴定萃取液所用的硫代硫酸钠标准溶液的 体 积，mL： V0——清定空白液所用的硫代硅酸钠标准溶液的 体积，mL： c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol／L； 17——甲醛(1/2CH2O)摩尔质量，g／mol。 Ⅱ 光度法 ① 标准曲线的绘制 标准曲线是根据甲醛溶液绘制的，其浓度用碘量法测定(图7—3)。标准曲线至少每周检查一次。 ② 甲醛溶液标定： 把大约2.5g甲醛溶液(浓度35％～40％)移至l 000mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。 甲醛溶液浓度按下述方法标定： 量取20 mL甲醛溶液与25 mL碘标准溶液mol/L)、10mL氢氧化钠标准溶液(1 mol/L)于100mL带塞三角烧瓶中混合。静置暗处15min后，把1 mol／L硫酸溶液15mL加入到混合液中。多余的碘用0.1 mol／L硫代硫酸钠溶液滴定，滴定接近终点时，加入几滴0.5％淀粉指示剂，继续滴定到溶液变为无色为止。同时用20 mL蒸馏水做平行试验。 甲醛溶液浓度按下式计算： 式中：c1——甲醛浓度，mg／L； V0——滴定空白液所用的硫代硫酸钠标准溶液的 体积，mL, V——滴定甲醛溶液所用的硫代硫酸钠标准溶液的 体积，mL， c2——硫代硫酸钠溶液的浓度，mol／Ｌ； 15——甲醛(CH２O)摩尔质量，g／mol。 注：1mL 0.1mol／L硫代硫酸钠相当于lmL0.1mol／L的碘[c()]溶液和1.5mg的甲醛。 甲醛校定溶液 按上面标定的甲醛溶液浓度，计算含有甲醛1 5 mg的甲醛溶液体积。用移液管移取该体积数到1000mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释到刻度，则1 mL校定溶液中含有15 μg甲醛。 标准曲线的绘制 把0，5，10，20，50和100 mL的甲醛校定溶液分别移加到100mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释到刻度。然后分别取出10 mL溶液，按如下所述方法进行光度测量分析。根据甲醛浓度(0～0.015 mg／mL之间)吸光情况绘制标准曲线。斜率由标准曲线计算确定，保留四位有效数字。 图 7—3 标准曲线 甲醛释放量10－3mg/ml 吸光率A 1.20 0.40 1.60 0.20 0.00 0.60 1.00 0.80 1.40 2 6 14 10 16 12 8 4 0 量取10 mL乙酰丙酮 (体积百分浓度0.4％)和10 mL乙酸铵溶液(质量百分浓度20％)于50 mL带塞三角烧瓶中，再准确吸取10mL萃取液到该烧瓶中。