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高考有机化学复习：（6）有机化学实验 一、烃的重要实验 1、甲烷的氯代（必修2、P56）（性质） 实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排 水 的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。 现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现 油状液体 ，量筒内饱和食盐水液面 上升 ，可能有晶体析出【会生成HCl，增加了饱和食盐水】 解释： 生成卤代烃 2、乙烯的实验室制法 （1）反应原料：乙醇、浓硫酸 （2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4（浓） 6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O （3）发生装置和收集装置： 发生装置：l + l g （圆底烧瓶、酒精灯、温度计等） 收集装置：排水法，不能用排空气法。 （4）尾气处理：点燃法 （5）注意事项： 配制乙醇和浓硫酸体积比为1:3的混合液应注意：应将浓硫酸缓缓注入乙醇并不断摇匀。使用过量的浓硫酸可提高乙醇的利用率，增加乙烯的产量。 温度计水银球（或液泡）应插入反应混和液，液面以下，但不能接触瓶底，以便控制反应温度为170。 反应时应迅速升温到170。(目的是为了减少副反应的发生) 为防止加热过程中液体爆沸，应在反应液中加少许碎瓷片。 如控温不当，会发生副反应，是制得的乙烯中混有CO2、SO2、乙醚等杂质，必须通过浓NaOH溶液（或碱石灰）后，才能收集到比较纯净的乙烯。 若实验时，已开始给浓硫酸跟乙醇的混合物加热一段时间，忽然记起要加碎瓷片，应先停止加热，冷却到室温后，在补加碎瓷片。 浓硫酸的作用是：催化剂、脱水剂。 实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 点燃乙烯前要验纯。 3、乙炔的实验室制法 （1）反应原料：电石（主要成分为CaC2）、水（用饱和食盐水代替） （2）反应原理： CaC2 + 2H2O Ca（OH）2 + CH≡CH↑ 副反应： CaS + 2H2O Ca（OH）2 + H2S↑ Ca3P2 + 6H2O 3Ca（OH）2 + 2PH3↑ Ca3As2 + 6H2O 3Ca（OH）2 + 2AsH3↑ （3）发生装置和收集装置： 发生装置：S + l g （广口瓶（或锥形瓶、烧瓶、大试管等）、分液漏斗等） 收集装置：排水法 （4）尾气处理：点燃法 （5）注意事项： 不能用启普发生器制乙炔： a、反应产物Ca（OH）2微溶于水，呈糊状堵塞反应容器，使水面难以升降； b、反应速率快且放出大量的热，会损坏启普发生器。 电石与水反应很剧烈，应选用分液漏斗，通过控制水流的速度，来控制产生乙炔的速度。 电石与水反应剧烈，用饱和食盐水代替水可减缓反应速率，获得平稳的乙炔气流。 由于电石中含有其他杂质（如：CaS、Ca3P2、Ca3As2等）。使制得的乙炔中含有（H2S、PH3、AsH3等）难闻的气体。要想制得较纯净的CH≡CH可将气体通过盛有CuSO4溶液或NaOH溶液的洗气瓶。 得到平稳的乙炔气流：常用饱和氯化钠溶液代替水（减小浓度） 分液漏斗控制流速 并加棉花，防止泡沫喷出。 4、石油的分馏 （1）反应原料：原油 （2）反应原理：利用加热和冷凝（蒸馏）， 把石油分成不同 沸点范围的馏分。 （3）反应装置：蒸馏烧瓶、酒精灯、温度计、冷凝器（冷凝管）、 锥形瓶等。 （4）注意事项 温度计水银球（或液泡）应位于蒸馏烧瓶支管口略低处， 测定的是馏分蒸汽的温度。 冷凝器中冷凝水的流向与气流反向相反，应从下口入水上口出水。 为防止爆沸，反应混合液中需加入少量碎瓷片。 5、苯与溴的反应 （1）反应原料：苯、液溴、铁 （2）反应原理： ? ? ? ? ? （3）反应装置：S + l g （具支试管、（或锥形瓶、广口瓶、烧瓶、大试管等）、分液漏斗等） （4）尾气处理：吸收法（用碱液吸收，一般用NaOH溶液） （5）几点说明： 将反应混合物倒入水中，呈褐色不溶于水的液体，是因为未反应的溴溶解在溴苯中的缘故，可用碱溶液（NaOH溶液）反复洗涤在分液。 不能用甲苯的方法来除去溴苯中溶解的溴，因为苯也能溶解溴苯。 AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成，说明有HBr气体生成，该反应应为取代反应。 若无吸收管，则AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成，不能说明该反应为取代 反应，因为Br2（g）溶于水形成溴水也能使AgNO3溶液中产生浅黄色沉淀。 吸收管中CCl4的作用是吸收Br2（g），防止对HBr检验的干扰。 原料：溴应是液溴。加入铁粉起催化作用，但实际上起催化作用的是 FeBr3