影响烧结Nd-Fe-B磁体退磁曲线方形度的因素解答.docVIP

影响烧结Nd-Fe-B磁体退磁曲线方形度的因素 王占勇1，谷南驹1，王宝奇1，刘金芳2，赵金伶3，张志清3，张巧格3 （1．河北工业大学 金属材料研究所，天津? 300132；2．美国宾夕法尼亚洲电子能公司，宾夕法尼亚州? 17538，美国；3．河北省冶金科技股份有限公司 磁材部，河北石家庄? 050000） ??? 摘? 要：通过分析具有不同退磁曲线方形度的磁体发现，烧结体的显微组织对磁体的方形度有很大影响。磁体中晶粒的异常长大会严重恶化磁体的方形度；晶粒的形状及晶界相等影响到退磁场的大小，进而影响到磁体的方形度；添加元素影响到磁体中的相结构和相分布，对反磁化场的均匀性有所影响。??? 关键词：Nd-Fe-B磁体；方形度；晶粒；显微组织；添加元素 1? 引言 ??? Nd-Fe-B是当代磁能积最高的永磁材料，被称为“磁王”。目前，对这种高性能磁体的研究主要朝两个方向进行，一是高磁能积磁体，日本实验室水平已达444kJ/m3，工业批量生产水平为N50[1]（磁能积400kJ/m3）；一是高矫顽力和低温度系数磁体，这一类磁体主要用在电机等领域，前景很好。然而，在实际应用中，仅仅考虑磁能积和矫顽力这两个指标是不够的，还必须考察磁体的退磁曲线方形度（以下简称方形度）是否合乎要求。??? 图1为典型的永磁体的退磁曲线[2]，从J～H曲线上我们看出，在反向（退）磁场比较小时，J的下降很小；反向磁场大到一定程度后，J开始急剧下降。通常把J=0.9Br或0.8Br的退磁场称为弯曲点磁场Hk。Hk/Hcj在一定程度上反映了J～H退磁曲线的形状，其比值越接近于1，J～H退磁曲线越接近于方形，所以，生产中经常通过比较Hk/Hcj的大小来衡量方形度的好坏，这种衡量方法在许多文献[3，4]中都被采用。通常认为方形度Hk/Hcj＞0.9，产品就算合格。 Hk都是指J=0.9Br所对应的磁场。2? 实验 ??? 本文是在生产和实验的基础上，对大量磁体的退磁曲线检验结果进行分析总结而得出的结果。烧结磁体的生产工艺如下：以纯度大于99.5%的钕、纯铁、硼铁为主要原材料，部分磁体添加AlDy、Pr和Nb等一种或多种元素，用真空感应电弧炉熔炼母合金，母合金经过粗破碎、气流磨或球磨、磁场取向成型和等静压后，在真空烧结炉中，根据成分和经验采用不同的烧结和回火工艺，最后制备出烧结磁体。长期对不同炉次、烧结炉不同位置的磁体进行取样检测，用磁性测量仪测量磁体的退磁曲线。对部分磁体，尤其是退磁曲线方形度不合格的磁体用光学显微镜和扫描电子显微镜分析显微组织，用能谱仪分析相成分和元素分布。综合上述磁体性能检测和显微组织分析结果，选择具有代表性的磁体进行以下分析。3? 实验结果??? 图2和图3分别是方形度不同的烧结体的退磁曲线及相应的金相显微组织和SEM背散射电子显微照片，通过对比可以看出，图2a和图3a所对应的烧结体方形度比较好，图中表明磁体具有良好的烧结体组织，烧结体的晶粒尺寸非常均匀，富钕相分布较好，夹杂相和孔洞很少。而图2b中出现了大量的孔洞和夹杂，还出现了大量围绕主相分布的不规则的网状物，经能谱分析这些网状物以Nd、Fe为主，其中含Nd 40%（重量）左右，这些网状物主要是由于烧结温度偏高造成的。由于图2b对应的磁体具有上述组织缺陷，这些缺陷易成为反磁化成核点，导致磁体方形度比较低。方形度最差的是图3b所对应的磁体，磁体有明显的大晶粒（a处）存在，而且类似a处的大晶粒非常多，经分析认为这是造成方形度极差的直接原因。??? 除此之外，还对大量其它样品进行了分析，尤其是那些方形度非常差的样品。研究发现，方形度与烧结体的显微组织有很大关系，尤为明显的是，如果烧结体中有明显的晶粒异常长大现象存在，烧结体的方形度将严重降低。4? 影响方形度的主要因素分析4.1? 晶粒异常长大对方形度的影响??? 从图3b中可以看出，烧结磁体的晶粒大小差异很大，a处的特大晶粒尺寸将近100μm，比小晶粒大几十倍。这种晶粒异常长大的现象在烧结磁体中经常出现，对磁性能的损害极大。晶粒异常长大的成因可能如下。??? 首先粉末的尺寸差异太大。图4是某次气流磨制得的粉末的SEM照片，可以看出，大颗粒将近20μm，而小颗粒不到1μm，并且大颗粒上聚集了许多小颗粒，这样，在粉末压制成毛坯烧结时，磁体晶粒结构类似图5，即一个大颗粒被许多细小颗粒所包围。在烧结过程中，一方面这些细小的颗粒溶解于液相之中，通过液相的扩散、析出，在大颗粒表面上析出，使大颗粒长得更大；另一方面，由于小颗粒的比表面积大，表面能高，而大颗粒比表面积较小，表面能较低，所以，为降低能量，大颗粒将吞并小颗粒，促使大颗粒进一步长大。????其次，烧结温度过高或烧结时间过长。随着烧结温度的提高，液相增多，更多的小颗粒