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- 2016-08-12 发布于山东
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国标委综合(2015)52T-610
铜-钢复合金属化学分析方法
第2部分:锌量的测定
Na2EDTA 滴定法
编制说明
1 任务来源
根据全国有色金属标准化技术委员会“有色标委[2015]第29号《关于转发2015年第二批有
色金属国家、行业标准制(修)订项目计划的通知》,标准《铜-钢复合金属化学分析方法第2部分:锌量的测定 Na2EDTA 滴定法》,由国家铜铅锌及制品质量监督检验中心负责起草,定于2016年完成。
2 标准编写原则和编写格式
本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》的要求进行编写的。
3 标准编写的目的和意义
铜-钢复合板带的研制生产是近几年在国内金属复合板带材料领域出现的新生力量, 产品已经被消费市场不断的采纳应用,与之相关的产品行业标准已经制定,并与2015.10.1实施。但目前还没有该产品的覆层金属化学分析的检测方法,而且,也没有可以直接借鉴的国外标准,不利于铜-钢复合板带产品的市场应用推广,以及标准化生产和产业链的形成。制定铜-钢复合带产品的覆层金属铜及铜合金化学分析方法的行业标准,使铜钢复合板带产品的覆层含量的分析标准化,为产品的贸易提供了快速、准确的量化分析方法。
4 国内外有关工作情况
目前,有关铜-钢镀层的分析方法标准只有 YB/T 135-1998 《镀铜钢丝镀层重量及其组分实验方法》,经实验,该方法不能将铜-钢复合板带覆层金属完全溶解,不适合用轧制方法生产的复合材料。GB/T 223.18-1994《钢铁及合金化学分析方法5-Br-PADAP光度法测定锌量》的测定范围为:0.0015~0.00500?,不在本标准的研究范围,同时检测的基体材料也不同,不适合本材料的检测。GB/T 6730.44-1986《铁矿石化学分析方法 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测定锌量》的测定范围:0.010~0.050%,不在本标准的研究范围,同时检测的材料基体不同,也不适合本材料的检测。GB/T5121.11-2008《铜及铜合金中锌含量的测定方法 第11部分:锌含量的测定》的测定范围:测定范围:0.0000 5%~2.00%, 不在本标准的研究范围,同时检测的材料基体不同,前期处理方式不同,也不适合本材料的检测。经查证,没有铜-钢复合板带覆层金属化学分析的检测方法国家标准及行业标准,也没有相应的国外标准。不利于铜-钢复合板带产品的市场应用推广,以及标准化生产和产业链的形成。制定铜-钢复合带产品的覆层金属铜及铜合金化学分析方法的国家标准,使铜钢复合板带产品的覆层含量的分析标准化,为产品的贸易提供快速、准确的量化分析方法。推动产业发展。
5 标准适用范围
本标准适用于CSC板带的覆层金属质量比中锌量的测定。测定范围:>0.65%~6.5%。
6 实验报告
实验报告见附件1。
7 实验数据处理
实验数据处理见附件2。
附件1:
《铜-钢复合金属化学分析方法
第2部分:锌量的测定
Na2EDTA 滴定法》
试验报告
1 实验部分
见标准《铜-钢复合金属化学分析方法 第2部分:锌量的测定 Na2EDTA 滴定法》。
2 结果与讨论
2.1 试料重量
以27号样品为实验对象,分别加入1mL锌标准溶液,测定其回收率见表1。
表1
称样量(g) 0.1000 0.2000 0.4000 复合金属Zn质量分数预计值/% 6.17 测得复合金属Zn质量分数/%%碎屑mm 0.45 0.2 3.10 称样量(g) 0.2000 0.2000 0.2000 复合金属Zn质量分数预计值/%%碎屑 溶解现象、检测结果 硝酸 将0.20g(28#)试料置于500 mL锥形烧杯中,加入少量水润湿,加入10 mL硝酸(1:1)加热直至试料溶解完全。盖上表面皿,低温浓缩体积至2mL。 样品完全溶解;
萃取液滴定前为橘红色,没法滴定。 盐酸+过氧化氢 将0.20g (28#)试料置于500 mL锥形烧杯中,加盐酸(1:1)10 mL加热取下,逐滴加入过氧化氢 ,分5次滴加,每次2 mL(每加一次须摇动片刻),直至试料溶解完全。盖上表面皿,低温加热浓缩体积至2 mL。 试料完全溶解,薄的试样溶解顺速,厚(大于0.4毫米)的试样耗时较长;萃取液滴定前为白色 盐酸+过氧化氢+硝酸 溶解
将0.20g (28#)试料置于500 mL锥形烧杯中,加盐酸(1:1)10 mL加热取下,逐滴加入过氧化氢 ,分5次滴加,每次2 mL(每加一次须摇动片刻),加入10 mL硝酸(1.3.1)
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